さまざまな水素含有量のアモルファスシリコンにおける共鳴励起子と相関プレキシトンを生成する相関プラズモンの観察

Scientific Reports volume 12、記事番号: 21497 (2022) この記事を引用

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水素化アモルファスシリコン（a-Si:H）は、豊富な基礎物理学と潜在的に安価な太陽電池として大きな注目を集めています。ここでは、インジウム錫酸化物 (ITO) 基板上の a-Si:H 膜の水素含有量によって調整可能な新しい共鳴励起子と相関プラズモンを観察します。高分解能透過電子顕微鏡 (HR-TEM) でサポートされる分光エリプソメトリーを使用して、ナノサイズの結晶からアモルファス a-Si:H 膜までのさまざまな結晶化度における光学特性と電子状態密度を調査します。観察された光学構造と電子構造は、解析臨界点線形状を使用した二次導関数によって解析されます。複素誘電関数は、電子と正孔の相互作用に基づくエネルギーシフトおよび拡大するバンド間遷移の微視的計算とよく一致しています。興味深いことに、広いエネルギー範囲にわたって異常なスペクトル重量移動が観察され、電荷キャリア密度の劇的な変化を引き起こし、太陽光発電の性能を決定する電子相関が明らかになりました。さらに、共鳴励起子と相関プラズモンの相互作用は、相関プレキシトンの観点から議論されます。我々の結果は、光起電力デバイス用のa-Si:H膜における励起子とプラズモンの結合の決定における水素の重要な役割を示している。

水素化アモルファスシリコン (a-Si:H) は、薄膜太陽電池 1、放射線検出器 2、イメージセンサー 3、薄膜トランジスタ 4、メモリデバイス 5、マイクロチャネルなどの大面積の薄膜ベースの光電子デバイスを製造するための人気の材料として最近浮上しています。リジッド基板 6 とフレキシブル基板 7 の両方にプレートを配置します。このタイプの材料は、安価で環境に優しく、無毒であることに加えて、n 型および p 型ドープが可能であり 8,9,10、バンドなしで p-i-n ホモ接合構造が実現されているため重要です。界面におけるギャップの不連続11、12、13。多くの研究により、a-Si:H の光電子特性を変化させる弱い Si-Si 結合、Si-H2 結合、および空洞の存在が示されています 14、15、16、17。

励起子として知られる電子と正孔の相互作用は、半導体および光起電力デバイスにおいて重要な役割を果たします18、19、20。シランと水素のプロセスガス混合物からの水素の希釈は、a-Si:H 材料およびデバイスの安定性を向上させるために使用されてきました 21。最近の結果は、水素で希釈したガス混合物から真性層を作成すると、a-Si:H セルの安定性が大幅に向上することを示唆しています 22,23,24。この材料の水素含有量は、低水素希釈で作られた合金と同様ですが、この膜からの水素の流出ははるかに低い温度で発生します 25,26。さらに、電子励起または熱刺激の存在下では、水素原子の質量とサイズが小さいため、水素原子は比較的硬い Si マトリックス内を容易に移動でき、その結果、Staebler Wronski Effect (SWE) として知られる準安定な構造進化が生じます 27。しかし、a-Si:H の電子的および光学的特性に対する水素の役割はまだ解明されていません。

今回我々は、RF-PECVD技術による水素希釈を用いてSiH4からシリコンのアモルファス構造を生成する新しいアプローチを紹介し、励起子とプラズモン結合の生成における電子構造の詳細な進化とそれらの光起電力デバイスの性能との関係を明らかにする。分光エリプソメトリーを使用して、a-Si:H の光学応答と構造の正確な物理モデルを取得します。

a-Si:H 薄層は、RF-PECVD (MVSystem Inc. USA) 技術を使用して、キーベースの UHV 空間負荷で 19.62 cm2 のキー電極面積と 4 cm の電極を使用して、コーニング 1737 ガラスおよび ITO 基板上に本質的に堆積されます。分離。各膜の合計堆積時間は 30 分間一定に保たれます。水素 SiH4/H2 の希釈の堆積パラメータは、表 1 に示すように、10 W の RF 電力、270 °C の基板温度、2000 mTorr のプロセス圧力 (PP) を使用して 0、16、および 36 です。 -0 膜 (水素希釈なし) の堆積は沈殿中に実行されますが、R-16 および R-36 膜は水素希釈を使用して 30 分で堆積されます。原子間力顕微鏡 (Agilent 5500) を使用して、膜の表面形態と粗さを研究します。膜の暗導電率と光導電率は、真空下（約 10−5 mbar）、共面配置、300 ～ 475 K の温度範囲で測定され、活性化エネルギーが推定されます。

分光偏光解析パラメータ ψ と Δ (つまり、それぞれ p 偏光と s 偏光の反射光の間の振幅と位相差の比) は、光子エネルギーを使用して、入射角 50°、60°、および 70° で収集されます。シンガポールシンクロトロン光源（SSLS）に回転検光子と補償器を備えた測定装置（V-VASE、JA Woollam Co.）を使用して、0.6～6.5 eVの範囲で測定します。測定は超高真空チャンバー内で実行されるため、清浄な表面の測定が可能となり 28、同じ光学パラメータ内でユニバーサルフィッティングが実行されます。機器と測定形状の詳細については、別の場所で説明されています29。誘電率 <ε1> および <ε2> の実数部と虚数部は、Woollam Complete Ease ソフトウェアで実験スペクトルをフィッティングすることにより、最小二乗回帰分析 30 と重み付けされていない二乗平均平方根誤差関数を使用して抽出されます。 R-0、R-16、R-36 サンプルの表面粗さに相当するパラメータとそれぞれの誘電関数のパラメータを、Tauc-Lorentz (TL)/Tauc-Lorentz + G モデルの組み合わせにより評価します。膜の厚さ、バンドギャップ、光学定数を決定します。

次の方程式は、a-Si: H31 によって設定された電流の誘電特性を評価するために使用されます。

複素誘電関数 \(\varepsilon \left(\omega \right)= {\varepsilon }_{1}\left(\omega \right)+i{\varepsilon }_{2}\left(\omega \right) \) (ω = 入射光子の角周波数)。

屈折率 \(n \left(\omega \right)=\sqrt{\frac{1}{2}[\sqrt{{\varepsilon }_{1}^{2}\left(\omega \right)+ {\バレプシロン }_{2}^{2}\left(\オメガ \right)}+{\バレプシロン }_{1}\left(\オメガ \right)]}\)。

吸光係数 \(\kappa \left(\omega \right)=\sqrt{\frac{1}{2}[\sqrt{{\varepsilon }_{1}^{2}\left(\omega \right) +{\varepsilon }_{2}^{2}\left(\omega \right)}-{\varepsilon }_{1}\left(\omega \right)]}\)。

損失関数 \(-\mathrm{Im }\left[{\varepsilon }^{-1}\left(\omega \right)\right]=\frac{{\varepsilon }_{2}\left(\オメガ \right)}{[{\varepsilon }_{1}^{2}\left(\omega \right)+{\varepsilon }_{2}^{2}\left(\omega \right)]} \)。

法線入射反射率 \(R \left(\omega \right)= \frac{{[n\left(\omega \right)-1]}^{2}+{\kappa }^{2}(\omega ) }{{[n\left(\omega \right)+1]}^{2}+{\kappa }^{2}(\omega )}\)。

光伝導率 \({\sigma }_{1}\left(\omega \right)= {{\varepsilon }_{0}\varepsilon }_{2}\left(\omega \right) \omega \) ( \({\varepsilon }_{0}\) は自由空間の誘電率です)。

透過型電子顕微鏡 (TEM) を使用した顕微鏡研究では、すべてのフィルムに傷を付け、アセトン中で数分間超音波処理し、銅ネット上に分散させます。高解像度透過型電子顕微鏡 (HR-TEM) 画像と制限視野電子回折 (SAED) パターンは、JEOL-2100 を使用して記録されます。

図1aは、分光エリプソメトリーを使用したc-Si測定に由来する、Ex-1 = 3.4 eVとEx-2 = 4.24 eVという2つの励起子ピークがあり、Ex-1とEx-2の間の0.84 eVの広いエネルギーシフトがあることを示しています。図1bのR-0膜の場合、両方の励起子が低エネルギーでスペクトル重みに押し出され、Ex-1 = 3.34 eVおよびEx-2 = 3.82 eVから<ε2>での広がりがあることがわかります。エネルギーシフトの大きさは 0.48 eV であるため、透過率が高エネルギーからゼロを超えてより低いエネルギーに変化するときに量子閉じ込め効果が発生します 32。さらに、R-0 膜の <ε2> ではスペクトル重量移動が存在するが、c-Si の 1 つでは見られないことが重要です。 c-Si 膜の <ε2> のピークは高エネルギー、つまり E1 = 5.34 eV で発生することがわかります。 3.32 eV の E0 でより低いエネルギーへのスペクトルの移動があり、これにより 3 eV のスペクトル重み移動が発生します。これは電子相関の兆候です。図 1c は R-16 膜の <ε2> 曲線を示しており、量子閉じ込め効果だけでなく、水素の劇的な効果も示しています。両方の励起子のピークが互いに移動し、崩壊して 1 つの励起子になることがわかります。図1dのR-36膜のように、さらに水素を添加すると、Ex-1 = 3.52 eVとEx-2 = 4.36 eVの間の<ε2>曲線にさらに0.84 eVのシフトが生じます。それは、c-Si 膜のそれとある程度同じである、再変化する励起子の特徴をもたらします。これは、水素希釈が、堆積された a-Si 膜の電子構造の調整に重要な役割を果たしたことを意味します。

複素誘電関数の虚数部（Ex−1：従来励起子、Ex−2：共鳴励起子） <ε2> (a) c-Si、(b) R-0、(c) R-16、(d) R -36。

図 2 は、c-Si、R-0、R-16、および R-36 膜の複素誘電関数、損失関数、反射率の実部 <ε1> を示しています。 <ε1> の値は正から負に劇的に変化し、後でさらに説明するように、異なる種類のプラズモンを示します (図 2a ～ d)。 <ε1> は約 4.45 eV で正の値で最小値に達します。すべての膜で、<ε2> は約 3.34 eV でピークを示し、その上昇はシリコンの特性であり、共鳴励起子を特徴とします。共鳴励起子効果は通常、強力な電子-正孔相互作用および電子-電子相互作用により光学バンドギャップより上で発生し、グラフェンで観察されています33、34、35、36、37、38。基板は、〜1.00 eVで非反射特性もありますが、図2e〜hでは〜4.00 eVで非ゼロの反射率を示します。 a-Si:H 膜が基板上に堆積されると、反射率はゼロに近づき、約 4.00 eV の深さを示し、水素の追加によりわずかに変化します。 ~ 4.00 eV での最小反射率はプラズモンの兆候です。

(a – d) 誘電関数の実部 <ε1>、(e – h) 反射率、および (i – l) 損失関数 (E0: 従来型プラズモン、E1: 相関プラズモン) c-Si、R-0、R -16、R-36。

プラズモンを検出する直接的な方法は、図 2i ～ l に示すように損失関数 39 を使用することです。損失関数は、約 3.50 eV と約 5.20 eV に 2 つのピークを示します。損失関数と <ε1> を組み合わせることで、2 つの異なるタイプのプラズモンを特定します。 <ε1> が正である前者の場合、それは型破りな相関プラズモンです 29。後者の場合、<ε1> が負の場合、それは従来のプラズモンです。損失関数曲線は、図 2i ～ l の約 3.50 eV のピークによって特徴付けられる、プラズモンがフィルム内に現れることを裏付けています 39。ピークは、R-0 および R-36 フィルムでそれぞれ約 0.74 eV の赤色および青色のシフトを示しており、これは深い反射率と一致しています。別のピークも 5.20 eV で観察され、プラズモンがこの光子エネルギーで励起子と結合していることを示唆しています。

Si の巨視的な線形光学応答は、複素誘電関数 \(\varepsilon \left(\omega \right)\) で表され、材料の電子バンド構造と密接に関係しています。 \(\varepsilon \left(\omega \right)\) で観察される構造は、臨界点の励起子だけでなくバンド間遷移にも起因すると考えられており、標準的な解析線の形状で解析できます。 \(\varepsilon \left( \omega \right)=CA{e}^{i\phi }(\omega -E+i\Gamma {)}^{n}\)、臨界点 (CP) は振幅 A、しきい値によって表されます。エネルギー E、広がり Γ、励起子の位相角 Ф。指数 n は、1 次元 (1D) の場合は \(-\frac{1}{2}\) の値、2D の場合は対数 0、つまり \(ln(\omega -E+i\Gamma \)) になります。 3D CP の場合は \(\frac{1}{2}\) です。離散励起子は n = − 1 で表されます。線形状解析から得られた情報は、バンド構造計算と比較できます 40、41、42。

サンプル中の励起子とプラズモンの様子をさらに調べることは興味深いことです。 c-Si膜では、相関プラズモン（より低いエネルギー）と従来のプラズモン（より高いエネルギー）からなる2つの共鳴励起子（図1）と2つのプラズモン（図2）が観察されます。これら 2 種類の準粒子間の強い結合 43、44、45、46、47 は、いわゆるプレキシトンを構成します。この研究におけるプレキシトンは、共鳴励起子と相関プラズモンおよび/または従来のプラズモンとの間の結合であるため、これが相関プレキシトンであると提案します。 a-Si および a-Si:H では詳細な構造が徐々に変化するにもかかわらず、相関したプレシトン構造が維持されていることが観察され、電子相関の重要性が示唆されています。図1からわかるように、2つの共鳴励起子（Ex1とEx2）は、エネルギーが互いに近づくようにシフトし（R-0）、1つの励起子（R-16）に融合し、再び2つの励起子に戻ります（ R-36）は、図3に示すように、増加する数のH原子の存在下で発生します。一方、プラズモンは依然としてa-Siサンプル全体に存在しているため、相関プレキシトンの存在が可能であることを示しています。確認済み。

相関プラズモンと共鳴励起子の結合機構の模式図。

スペクトル内の構造を強化し、CP の線形状解析を実行するために、表 2 に示すように、光子エネルギー d2ε/dω2 に関する複素誘電関数の 2 次導関数を数値的に計算します。図 4 は、実験結果を示しています。 <ε1>、<ε2> の二次微分スペクトルと、構造が観察されるスペクトル領域 (点) の損失関数。実線と点線は、次の式から導出された、標準的な臨界点線の形状への最適な適合を表します。 \(\frac{{d}^{2}\varepsilon }{{d\omega }^{2}}=\left\ {\begin{array}{*{20}l}n\left(n-1\right)A{e}^{i\Phi }(\omega -E+i\Gamma {)}^{n-2 }, n\ne 0\\ A{e}^{i\phi }(\omega -E+i\Gamma {)}^{-2}, n=0\end{array}\right.\)。フィッティングは、最小二乗法を使用して d2ε/dω2 の実数部と虚数部に対して同時に実行されます 48,49。位相係数 \({e}^{i\Phi }\) の角度 Ф が π/2 の整数倍の値をとる場合、線の形状は無相関の 1 電子バンド間の遷移に対応しますが、非整数倍は通常2 つの CP 整数の複数の線形状の混合を可能にすることにより、励起子効果が含まれると考えられています。

実数部 (青線) と虚数部 (赤線) の複素誘電関数の二次導関数に適合します。(a) c-Si、(b) R-0、(c) R-16、および () の損失関数が含まれます。 d) R-36。

図 5 は、考えられるバンドスキームを示しています。価電子帯は 0 eV に位置し、伝導帯は約 4.00 eV に位置します。この配置は、最近の報告に見られるように、伝導帯が最も高い荷電状態と最も低い空の状態の間のギャップ (このギャップは本質的に電荷移動プロセスの初期エネルギー) を 1:3 の比率で分割するという仮定に基づいています。 c-Siについて。価電子帯位置（つまり、0 eV 以下）のこの推定は、c-Si50 の別の最近の計算における価電子帯と伝導帯間のギャップが 1 eV 未満であることと一致しています。 c-Si、R-0、R-16、R-36 のサンプルの SE および二次微分解析の結果に基づいて、室温では図に示すように H の添加により新しいミッドギャップ状態が形成されます。 5. システムが通常の半導体ではないという事実を考慮して、我々は 2 つの新しいミッドギャップ状態を提案します: 1 つは充填状態で、もう 1 つはその間に非常に小さな有限ギャップがある空の状態です。電子バンド構造の詳細な観察から、充填されていない中間ギャップ状態は、伝導帯の下部を埋める、より高いエネルギーの充填されていない状態によって形成される可能性が高いことが示唆されます。提案されたバンド構造は、H の添加により、電荷移動遷移が電子 - 正孔遷移よりも優勢になる傾向があることも示しており、これはスペクトル重量移動によって定量的に確認されています 51。

c-Si、R-0、R-16、R-36 の電子バンド構造の模式図。

3 つの a-Si:H の光学遷移を特定できるため、個別に関連付けられた光学遷移の変化を定量化できます。この変化は、a-Si: H の光学伝導度 σ1(ω) を使用して定量的に確立されます。これは、σ1(ω) が f-sum (電荷保存則) 則を満たし、次の関係によって全電子密度 n に関連付けられるためです。 {\int }_{0}^{\infty }{\sigma }_{1}\)(ω) dω = πne2/2me、ここで me は電子の静止質量です52。有限のエネルギー範囲の場合、積分は W = \({\int }_{E1}^{E2}{\sigma }_{1}\)(E) dE として表すことができます。 W はスペクトル重量移動と呼ばれ、エネルギー範囲 [E1、E2] 内の光学遷移に関与する電子の有効数に比例します。観測されたスペクトルの実験エネルギー範囲が 0.6 ～ 6.5 eV であることを考慮して、SWT を 3 つの異なる範囲に分割します。つまり、エネルギー範囲 0.6 ～ 3.1 eV は W1、3.1 ～ 4.0 eV は W2、4.0 ～ 6.5 eV は W3 です。。各a-Si:Hの推定W1、W2、W3とそれらの合計Wを図6に示します。

(a) R-0、R-16、R-36、c-Si の光伝導率 (σ1) スペクトル、および (b) スペクトル重み。挿入図: 3 つのエネルギー範囲にわたる推定スペクトル重み移動: 0.6 ～ 3.1 eV (W1)、3.1 ～ 4.0 eV (W2)、および 4.0 ～ 6.5 eV (W3)。W は W1 + W2 + W3 として定義されます。

０．６〜６．５ｅＶの測定スペクトル範囲にわたるａ−Ｓｉ：Ｈからの総スペクトル重みＷを図６ｂに示す。サンプルに水素が R-16 から R-36 に追加されると W が増加し、その後サンプルに水素が存在しない場合は R-0 とほぼ同じレベルまで減少します。これらの結果は、R-0 および R-16 よりも R-36 に 0.6 ～ 6.5 eV のエネルギーを持つ電子がより多く存在することを示しています。これは、R-36 サンプルでは、測定されたスペクトル範囲を超えるエネルギーを持つ電子の数が増加することを意味します。このスペクトル重量シフトは、R-0 および R-16 に関連するエネルギーが小さすぎる (< 33 meV) ため、水素原子の追加による活性化だけでは説明できません。したがって、追加のエネルギーの獲得または損失は、電子間の相関ポテンシャルエネルギーから得られる必要があります。プラズモンと励起子の両方の結合が R-0 で見られ、R-16 で消散します。これは電子伝導性と電子密度の減少とも一致します。図6bは、サンプルにR-16からR-36まで水素を添加したときの、図6aの3つのスペクトル領域のそれぞれについてのWの変化を示しています。低エネルギー領域と中エネルギー領域ではほとんど変化がありませんが、高エネルギー領域のスペクトル重量損失は、このスペクトル範囲から高エネルギー (6.5 eV 以上) への電子密度の大幅なシフトを示しています。数 eV のオーダーでの電子エネルギーの増加は、長距離電子の相関関係から来ており、現在では電子フィルタリングの減少により顕著になっています 53。これにより、導電性材料で見られるプラズモニック活動が引き起こされます。

図 7 に、異なる水素含有量の膜の HR-TEM 画像を示します。 R-0膜では数nmのサイズの結晶島が観察でき（図7a）、ナノ結晶領域（nc-Si：H）の強力な証拠を示しています。 R-0 膜の多孔質構造は、プラズマの H2 エッチング効果によって引き起こされます。画像から計算された面間距離 (d) は 0.2 ～ 0.3 nm で、Si 結晶の (111) 面と (220) 面に相当します。これは、水素プラズマにさらされたこれらの膜の結合と微細構造が増加したことに起因すると考えられます。水素処理中に、膜の表面に到達する大量の水素原子が弱いSi-Si結合を破壊し、強いSi-Si結合に置き換えます54。水素原子もほとんどの膜に拡散し、膜の構造を改善します55。その後の成長中に、表面に到達した Si 原子は、ランダムなネットワークを形成するよりも、この構造配置を維持することを好みます 56。このプロセスは数層の原子層にわたって継続され、Si 原子のランダムなネットワークが形成され、その結果 a-Si:H が成長します。図 7b の R-16 の場合、膜は水素プラズマにのみさらされます。 1 回の処理とその後の長時間の沈殿により、フィルムの微細構造に変化は生じません。 R-36 膜の場合、H2 希釈率を高め、堆積時間を短くすると、a-Si:H から nc-Si:H への変態により、アモルファス構造とナノ結晶構造の混合相が生じ、より緻密なアモルファスが形成されます。図7cのようなフィルム。

(a) R-0、(b) R-16、および (c) R-36 膜の HR-TEM 画像。水素希釈によるナノ結晶領域からアモルファス相への進化を示しています。

要約すると、分光エリプソメトリーを使用してa-Si膜の複素誘電関数、損失関数、水素希釈効果の反射率を同時に測定することにより、電子構造と光学構造を決定し、結果として生じる高エネルギー共鳴励起子の異常なスペクトル重量移動を観察します。相関プラズモンとフェルミ準位の大幅な変化。スペクトル重量移動解析から、水素の添加後、電子スクリーニングの減少により長距離電子相関が増加し、系の位置エネルギーが増加し、その結果、共鳴励起子と相関プラズモン結合が形成されることがわかりました。相関プレキシトン。高エネルギー共鳴励起子と相関プラズモンの結合による電子の散乱により、バルクキャリア密度が増加し、その後フェルミエネルギーが可逆的にシフトします。全体として、a-Si:H における光起電力デバイスの性能に対する高エネルギー共鳴励起子と相関プラズモンの実証結果、および導入された方法論により、この研究の結果が太陽電池の電力変換効率の向上に役立つと考えています。ここでは、半導体および強相関電子系の励起子とプラズモンを調査するために使用できます。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文 [およびその補足情報ファイル] に含まれています。

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著者らは、インドネシア奨学金と世界クラスの教授職の提供に対するインドネシア共和国教育文化省の支援に感謝します。シンガポール国立大学での研究は、シンガポール教育省 (T2EP50220-0041 および MOE2019-T2-1-037) の支援を受けました。著者らは、研究の実施に必要な施設を提供していただいた ITS 研究センターおよびシンガポールシンクロトロン光源 (SSLS) に感謝の意を表します。 SSLS は、シンガポール国立研究財団傘下の国家研究インフラです。

物理学科、セプルノーペンバー工科大学、スラバヤ、60111、インドネシア

ソニ・プラヨーギ、レトノ・アシ、ブディ・プリヤント、マリク・A・バキヤ、ヨヨク・カヒョノ、ダーミント

プルタミナ大学電気工学部、ジャカルタ、12220、インドネシア

ソーニプラヨギ

シンガポール国立大学物理学科、シンガポール、117542、シンガポール

ムハマド・A・ナディパ & アンドリーヴォ・ルシディ

シンガポールシンクロトロン光源、5 Research Link、シンガポール、117603、シンガポール

アンドリュー・ルシディ

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YC と D. がアイデアを提案し、結果について議論し、SP と MAN が実験を実行し、RA、BP、MAB が原稿を書き、D. と AR が修正し、AR と D. が実験データの洞察を提供しました。は一貫して相関プレキシトンを提案しました。

ダルミントまたはアンドリーボ・ルシディへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Prayogi、S.、Asih、R.、Priyanto、B. 他。さまざまな水素含有量のアモルファスシリコンにおける共鳴励起子と相関プレキシトンを生成する相関プラズモンの観察。 Sci Rep 12、21497 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-24713-5

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受信日: 2022 年 8 月 1 日

受理日: 2022 年 11 月 18 日

公開日: 2022 年 12 月 13 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24713-5

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