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Scientific Reports volume 12、記事番号: 17931 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

表面上に磁性ナノ粒子のさまざまなパターンを作成する機会は、多くの技術的および生物医学的応用において非常に望ましいものです。この論文では、コンピュータ制御のエアロゾルジェット印刷 (AJP) 技術を使用して、この能力を初めて実証しました。 AJP は、新興のデジタル駆動の非接触マスクレス印刷プロセスであり、さまざまな基板上にさまざまな材料を高解像度で多用途に直接描画蒸着できるため、他のパターニング技術に比べて際立った利点があります。この研究は、AJP が、超常磁性酸化鉄ナノ粒子 (SPION) の大面積で微細なパターンを、硬い材料 (ガラス) と柔らかく柔軟な材料 (ポリジメチルシロキサン (PDMS) フィルムやポリ-L-乳酸) の両方に確実に印刷できることを実証します。酸（PLLA）ナノフィルム）。研究により、20 μm 領域のフィーチャサイズの実現を可能にする影響力のあるプロセス変数が特定および制御されました。この方法は、大面積にわたる磁性材料の高歩留まりと迅速なパターニングを可能にする、柔軟で応答性の高いプロセスを必要とする幅広い用途に使用できます。最初の概念実証として、外部磁場勾配制御下で操作性が向上し、回転や曲げなどの複雑な動作を実行できるパターン化された磁性ナノフィルムを紹介し、ソフトロボティクスや生体医工学用途に適用可能です。

磁性酸化鉄ナノ粒子は、生物医学、触媒作用、エネルギー、環境モニタリングなどのさまざまな分野における幅広い応用の可能性があるため、大きな注目を集めています1、2、3、4、5、6、7。この枠組みの中で、特定の所望の機能を達成するには、基板全体にわたって明確なパターンで磁性ナノ粒子を空間的に配置することが必要となることが多い。これはいくつかの応用例で強調されていますが、表面上の磁性ナノ粒子の制御されたパターニングのための効率的かつ効果的な製造方法の開発は依然として大きな課題です8、9、10、11、12、13。リソグラフィー技術と対流自己組織化の組み合わせを使用して、いくつかの問題に対処できます。写真および電子ビームリソグラフィー 8、ソフトリソグラフィー 9,10、ディップペンナノリソグラフィー 11 などのさまざまなテンプレート駆動の製造プロセスが、100 nm 未満からマイクロメートルの長さスケールの寸法を持つ磁気構造のパターンを生成するためにこれまで使用されてきました。ただし、これらの方法には固有の制限がいくつかあります。たとえば、複数の処理ステップと複雑な機器が必要なため速度とコストが高くなり、テンプレートベースの性質により大量のカスタマイズと反復的な高歩留まりで柔軟な生産が実現不可能になります。あるいは、インクジェット印刷 12 やレーザー直接書き込み 13 などの直接書き込み技術は、そのシンプルさ、設計の柔軟性、高速プロトタイピング、および材料の節約という特性により魅力的です。ただし、従来の形式では、印刷解像度が限られており、最小フィーチャサイズは 50 ～ 100 µm の範囲です12。

この研究は、さまざまな基板上にミクロンスケールで磁気パターンを生成する新たな可能性をもたらす可能性のある製造プロセスとして、エアロゾルジェットプリンティング (AJP) の使用を提案しています。 AJP は、新興の非接触直接書き込み技術であり、組織工学用の電子コンポーネント、アクチュエーター、センサー、構造化表面のデジタル製造の幅広い用途で研究されています 13、14、15、16、17。 AJP の動作原理は、集束エアロゾルを使用して、ノズルと基板のオフセット 1 ～ 5 mm でさまざまな材料を高解像度印刷 (最小 10 μm) することで、既存の構造やさまざまな表面テクスチャ上にパターンを作成することができます。、曲面を横切ってチャネル18、19、20に流入します。インクの粘度や用途に必要な印刷性能に応じて、超音波または空気圧霧化を使用して、幅広い粘度範囲 (1 ～ 1000 cP) の液体材料の印刷が可能になります。これまでに使用されている材料の例には、ポリマー、金属ナノ粒子、セラミック、タンパク質などがあります21、22、23、24、25、26、27。磁性材料の分野では、Craton et al. 最近、電子レンジ包装用途向けのニッケル - 亜鉛フェライトナノ粒子/ポリイミドナノ複合材料の堆積に AJP を使用することを報告しました 28。

この発表された研究では、さまざまな基板上への磁気パターンのマイクロスケール堆積に関する AJP を調査するために、超常磁性酸化鉄ナノ粒子 (SPION と呼ばれることが多い) が選択されました。磁性材料の中でも、SPION は生体適合性が高く、毒性が低いため、生物学および生物医学への応用で大きな関心を集めています 29,30。これらの特性は、高い磁化率、高い飽和磁化、および交流磁場下で電磁エネルギーを熱に変換する能力とともに、ドラッグデリバリー31、温熱療法32、バイオセンシング33、バイオイメージング30、組織工学34、および遠隔操作などの用途に非常に関連しています。低侵襲医療のための制御されたマイクロ/ナノデバイス35,36。これまでに実証された表面装飾 SPION を備えたマイクロデバイスには、画像誘導治療用のマイクログリッパー、マイクロスイマー、マイクロロボットが含まれます 37,38,39。

異なる基板上にマイクロスケールの SPION パターンを自由に堆積するためにこの研究で使用した AJP 装置とプロセスの概略図を図 1 に示します。市販の SPION を適切な液体キャリアに分散させ、超音波霧化を使用してエアロゾル化し、輸送および堆積させました。ストリームをさまざまな基板上に集中させ、乾燥ステップを使用して固定します (図 1a)。当社の AJP 装置は、コンピュータ数値制御 (CNC) の下でエアロゾル流の下で基板を移動させる特注の高解像度 5 軸ステージで構成されています。設計は、機械制御コード (G コード) に変換される前に、標準的なグラフィックスまたはコンピュータ支援設計 (CAD) ソフトウェアで作成されます (図 1b)。これを AJP の高解像度と組み合わせることで、マクロからマイクロスケールまでの範囲のパターニングが容易になります (図 1c)。私たちは、AJP を使用して、ポリジメチルシロキサン (PDMS) フィルムやポリ-L-乳酸などの硬質基板 (スライドガラス) と軟質基板およびフレキシブル基板の両方に幅 20 μm 程度の磁性マイクロスケール印刷構造を確実に生成することを実証します。 (PLLA) ナノフィルム。 PDMS は、ソフトマイクロ流体工学やソフトロボットにとって特に興味深いため、印刷基板として選択されました 40,41。サブマイクロメートルの厚さの PLLA フィルム (ナノフィルムまたはナノシートとも呼ばれる) が選択されたのは、内臓表面への注射可能なナノパッチや、開放創傷を縫合するための従来のワイヤーに代わる革新的な代替品など、多くの生物医学的用途に適応できることが判明したためです。低侵襲手術、または柔軟な細胞増殖サポート42、43、44、45。この枠組み内で、AJPを使用してこれらの材料の既存の構造上にマイクロスケールのSPIONパターンを自由に堆積することで、追加の機能が提供され、移動性能が強化された磁性マイクロデバイスから磁性足場に至るまでの新しい機能とアプリケーションへの道が開かれる可能性があります。組織工学用。最初の概念実証として、さまざまなマイクロ/ミリスケール設計の PLLA パターン化ナノフィルムが作製されました。 SPION の非対称パターンを作成した結果、外部磁場勾配下での制御性の向上を示す磁性ナノフィルムが作成され、回転と並進、および 2D から 3D への形状モーフィングからなる計画された連続運動を実行する能力を示しました。平面曲げ。

(a) 超音波噴霧器を使用した AJP プロセスの概略図。 (1) インクとして配合された材料は超音波で霧化されます。 (2) 不活性ガス (N2) を使用してアトマイザーチャンバー内の圧力を高めます。 (3) エアロゾルはキャリアガスによって蒸着ヘッドまで輸送されます。 (4) エアロゾルは、不活性ガスのさらなる環状シースによって集束され、加速されます。 (5) 結果として生じる高速ジェットがノズルを通って基板上に堆積されます。 (6) 自動ステージを移動させてパターンを作成します。 (7) メカニカルシャッターでジェットを遮断することにより、オン/オフのパターニングを実現します。 (b) 操作命令を含むプログラムがデジタル設計データから生成されます。 (c) 所望のパターンを備えた磁性材料が基板表面に直接堆積されます。

ポリマーでコーティングされた表面改質を備えた EMG1300M 超常磁性ナノ粒子は、FerroTec Co から購入しました。粒子は、平均粒径 10 nm、酸化鉄の重量パーセント 60.0 ～ 80.0% の Fe3O4/γ-Fe2O3 の 50/50 混合物です。粒子のコロイド分散液は、トルエンなどの相溶性溶媒に乾燥粒子を溶解することによって形成されます。適切な印刷配合物を最初に決定するために、主溶媒としてトルエン、共溶媒としてテルピネオールを使用して化学組成実験が行われました。 3 つの異なるトルエン:テルピネオール配合物がテストされました: 100: 0% v/v、95: 5% v/v、および 90: 10% v/v。 SPION 濃度は 20 mg/ml に固定されました。安定したコロイドを得るには、磁性流体を超音波浴中で35℃で30分間超音波処理および加熱する必要がありました。得られた材料配合物（これをインクと呼ぶ）の粘度は、マイクロ流体粘度計（MicroVisc、RheoSense, Inc.）を使用して測定した。

Optomec Aerosol Jet プリントエンジン (Optomec Inc.) は、Aerotech A3200 オートメーションコントローラーへの制御コード (G コード) 入力を通じて制御されるプログラム可能な 5 軸デカルトステージに組み込まれ、エアロゾルの下で基板を移動させます。直線移動ステージ (Thorlabs DDS300/M) は、XY 平面内で 10 nm の最小増分移動と 300 mm の移動距離を提供します。調製された磁性ナノ粒子インクは、エアロゾルジェットプリンターの超音波噴霧器で処理されました。窒素を不活性シースおよびアトマイザーガスとして使用しました。 100 µm のノズル、2 mm/s の走査速度、および 2.5 mm の作動距離を全体にわたって使用しました。調査の一環として変更された他の機械加工パラメータには、キャリアガス流量 (10、15、20 SCCM) およびシースガス流量 (10、15、20、30、45、60、80 SCCM) が含まれます。ガス流量は標準立方センチメートル/分 (SCCM) で表されます。印刷直後に、印刷されたパターンをオーブンで 80 °C で 10 分間加熱して溶剤を除去しました。印刷用のテストパターンは長さ10mmの直線で構成されています。すべてのプリントに単一の蒸着パスが使用されました。ガラススライド、ポリジメチルシロキサン (PDMS) フィルム、およびポリ-L-乳酸 (PLLA) ナノフィルムを印刷基材として使用しました。

印刷された線の効率的な観察と特徴付けのために、形態学的特徴付けのための基板としてスライドガラスが選択されました。インクはスライドガラス上で良好な濡れを示したので、表面の前処理は必要ありませんでした。印刷された線の予備調査のために、2.5 倍から 50 倍の倍率範囲をカバーする光学画像を Olympus-BX53 顕微鏡 (Olympus) で撮影しました。磁性線の厚さ、底部の幅、半分の高さの幅、および表面粗さは、弾性率が 1.5 の RTESPA-300 プローブ (Bruker) を使用し、PeakForce タッピングモードで動作する Bruker Dimension Icon 原子間力顕微鏡で評価されました。 20 ～ 80 Nm−1、共振周波数 200 ～ 400 kHz、平均先端半径 8 nm。印刷されたラインをエッジ全体にスキャンして断面分析を実行しました (最大スキャン範囲 90 μm)。スキャンデータは、サンプルの傾きを除去するためにファセットレベルツールを使用して平準化され、その後、線の平均厚さが、線表面上で選択された関心領域（ROI）の平均高さと、線表面上のROIの平均高さとの差として評価されました。ガラスのスライド。厚さ誤差は、AFM スキャンの線高さの標準偏差 (二乗平均平方根粗さ、RMS) として計算されました。幅の測定に関しては、各スキャンデータの 3 つの断面高さプロファイルを分析することによって、底部の幅と半分の高さの幅の平均と標準偏差が計算されました。粗さの測定では、表面が 10 μm × 10 μm の領域にわたってスキャンされ、測定値はソフトウェア分析によって取得されました。

PDMS のフィルム (ベースエラストマーと硬化剤の比 10:1、Sylgard 184 シリコーンエラストマーベースおよび硬化剤、Dow Corning Corp.) をガラスペトリ皿に約 2 mm の厚さにキャストし、T = 95°で硬化しました。 60℃のオーブンで60分焼き、好みの寸法に切ります。続く空気プラズマ処理 (PE-25 プラズマシステム) は、AJP 堆積の直前に 60 秒間適用されました。

自立型 PLLA ナノフィルムは、犠牲層アプローチ 42: (1) ポリ (ビニルアルコール) の 1 wt% 水溶液 (PVA、平均 Mw = 15,000、MP Biomedicals Europe) を使用して、スピンコート補助堆積の 1 ステップで作製されました。スピンコーティング（ＳＰＩＮ１５０ｉ、Ｐｏｌｏｓ）によってガラススライド上に３０００ｒｐｍで２０秒間堆積させ、水溶性ポリマーの犠牲層を形成した。 (2) ナノフィルムの堆積は、同じ回転パラメーターを使用して、クロロホルム (CHCl3) 中の PLLA (Mw = 80,000 ～ 100,000、Polysciences Inc.) の 10 mg mL-1 溶液を回転させることによって得られました。各ステップの後、サンプルをホットプレート上で 80 °C に 1 分間保持して、過剰な溶媒を除去しました。調製された厚さ約 100 nm42 のナノフィルムは、磁気パターンの AJP 堆積用の基板として使用されました。インクは PLLA 上で良好な濡れを示したので、表面の前処理は必要ありませんでした。最後に、スライドガラスを水に浸漬しました。PVA 犠牲層が溶解し、自由に浮遊したパターン化されたナノフィルムが放出されました。均質な磁性ナノフィルム（磁気操作実験の対照として使用）を、PLLA 溶液に 20 mg mL-1 の SPION を添加する同じプロセスに従って調製しました。

エアロゾルジェットで印刷された磁気パターンの磁気的挙動は、超伝導量子干渉測定装置である振動サンプル磁力計 (Quantum Design の SQUID-VSM) を使用して調査されました。磁化曲線は、未加工の SPION と、ポリテトラフルオロエチレン (PTFE) テープおよび 3 mm × 3 mm のシリコンウェーハの上に印刷された SPION について記録されました。ヒステリシスループは、± 20 kOe までの磁場を周期的に印加することにより 300 K で測定されました。

PLLA 磁性ナノフィルムの操作には、デュアル外部永久磁石 (dEPM) プラットフォームが使用されました 46,47。このプラットフォームは 2 つの大きな永久磁石で構成され、それぞれロボットアームのエンドエフェクターに取り付けられ、最大 200 mT の磁場と最大 500 mT/m の磁場勾配を生成できます。ナノフィルムは水中に懸濁され、2 つのロボットアームの間に配置されました。ナノフィルムは 300 mT/m の磁気勾配で操作されました。最初の実験では、フィルムの回転運動を評価するために、フィルムを中心を通って所定の位置に固定しました。 2 番目の実験セットでは、ナノフィルムを水上で自由に移動させ、並進と回転の両方を経験させました。

エアロゾルジェットデポジションプロセスの重要な段階は、粘度や表面張力などの物理的特性を備えた適切なインクの配合です。これにより、デポジション基板への付着力が高い、小径で均質な液滴を含む高密度のミストを生成できるようになります。。適切なエアロゾルの作成は、良好なエッジ定義を備えた印刷された細い線を実現するために重要であることが示されています 14。この枠組みの中で、超音波霧化は空気圧霧化と比較して、より小さな液滴を含むより高密度のエアロゾルミストを生成し、特に高解像度の用途に適しているため、本研究では超音波霧化が使用されました。

超音波霧化により、最大サイズ 50 nm、粘度範囲 0 ～ 10 cP の機能性ナノ粒子の分散液を堆積できます。エアロゾル印刷に適した粘度および粒子サイズのインクを調製するために、機能性ナノ粒子としてEMG1300Mを、溶媒としてトルエンを選択しました。ナノ粒子の含有量は、インク中の高濃度のナノ粒子と低粘度の安定した分散液の形成との間のトレードオフを達成するために選択されました。特に、トルエン中のＥＭＧ１３００Ｍのコロイド分散液は、２０ｍｇ／ｍｌまでの濃度で調製から２４時間後でも沈降を示さず、粘度は１．８６ｃＰに達した。このインクは AJP で印刷可能でしたが、印刷された線は、エッジを越えて堆積したエアロゾルの拡散により、大量のオーバースプレーが発生しました (図 2a)。この結果は、トルエンなどの高揮発性溶媒がエアロゾル液滴の噴霧、輸送、堆積中に飛行中に蒸発し、単独で使用すると乾燥粒子が堆積し、高い特性が得られることを示した以前の研究と一致しています。オーバースプレー14、20。これらは、インク内に約 10% v/v の低揮発性共溶媒を含めることによって、堆積前の粒子の乾燥を回避できることも実証しました 14,20。このため、本研究では、テルピネオールベースのインクがインクベースの印刷技術において最も効率的なものとなる高粘度と沸点により、テルピネオールが 2 番目の溶媒として選択されました 49。 2 つの異なるテルピネオール濃度 (5% および 10% v/v) をテストし、基板 (つまり、スライドガラス) 上での印刷インクの広がりの減少におけるテルピネオールの添加の効果をそれぞれ図 2b、c に報告します。次に、90% v/v トルエンと 10% v/v テルピネオールからなる溶液を、SPION 濃度 20 mg/ml の溶媒として選択しました。これにより、粘度が 3.12 cP のインクが得られました。このインクは AJP システムと互換性があり、図 2c に示すように、広がりが少なくエッジが明確な印刷ラインが可能になりました。

印刷線に対するテルピネオールの影響: (a) テルピネオールなし。 (b) 5% v/v テルピネオール。 (c) 10% v/v テルピネオール。印刷パラメータ: 100 µm ノズル、シースガス流量 20 SCCM、キャリアガス流量 10 SCCM、スキャン速度 = 2 mm/秒、作動距離 = 2.5 mm。スケールバーは50μm。

超音波噴霧器を使用して印刷されるラインの形状を制御する主な処理変数には、噴霧周波数、エアロゾルをプリントヘッドに輸送するキャリアガス流量、堆積前にエアロゾルを集束させるシースガス流量、ノズル直径、ステージが含まれます。速度、および基板とノズル間の作動距離。銀ナノ粒子を印刷する場合、Mahajan et al. ラインサイズに影響を与える重要な要素は、フォーカス比 (FR、式 1) として定義されるシースとキャリアガスの流量比であることが以前に実証されました 50。

この枠組み内で、彼らは、FR が増加すると印刷された線の太さが増加し、幅が減少することを証明しました。 PEDOT:PSS 微細構造のエアロゾルジェット印刷に関する我々の以前の研究でも、これらの結果が確認されました 17。この研究では、システムの機能を示すために、キャリアとシースの流量を変更して、異なる幅のラインを印刷しました (詳細については、「材料と方法」セクションを参照)。ノズルサイズ、走査速度、作動距離はそれぞれ100μm、2mm/秒、2.5mmに固定しました。ラインの品質は最初に光学顕微鏡によってチェックされ、キャリアガス流量の増減と集束比の欠陥がどの時点で現れ始めるかを観察することによって、蒸着に最適なウィンドウ設定が決定されました。特に、キャリアガス流量が 10 SCCM 未満では、堆積されたインクは連続線を生成するには不十分ですが、20 SCCM を超えると、堆積された過剰なインクにより不規則な膨らみのある線が生じます。フォーカス率に関しては、FR を増加すると線が細くなり、エッジがより明確になりますが、フォーカス率を無限に変更することはできません。以前の研究では、特定のしきい値を超えると FR がさらに増加しても解像度は改善されず、再び線の輪郭が不鮮明になることが示されています 50、51。私たちのシステム (インク、ノズル直径、霧化方法の組み合わせ) では、このしきい値は 4 であることがわかりました。結論として、許容可能な堆積は、1 から 4 の間の焦点比で 10 から 20 SCCM の間のキャリア流量で発生しました。その結果、エッジが明確になり、オーバースプレーが減少した印刷ラインが得られます (図 3)。キャリア流量を増やすとラインが太くなり、FR を増やすとラインが細くなることが確認されました。

スライドガラス上に印刷されたSPIONラインの光学顕微鏡写真。さまざまなキャリアガス流量に対するフォーカス比（FR = シースガス流量/キャリアガス流量）の増加による線幅の変化の傾向を示しています。同じフォーカス率で印刷されたラインはグループ化されます。スケールバーは20μm。

次に、原子間力顕微鏡 (AFM) を使用して、ガラス基板上に AJP によって蒸着された磁力線の平均厚さ、底部の幅、半分の高さの幅、および粗さを評価しました (詳細については、「材料と方法」セクションを参照してください)。）。これらの測定の代表的な例が図4aに報告されており、印刷されたラインのエッジを横切るAFMトポグラフィー画像と、水平線に沿った断面プロファイルが示されています。ラインプロファイルは、中央領域で無視できる凹面形状を示し、共溶媒としての 10% v/v テルピネオールの添加が、加工品で頻繁に観察される、エッジでのコーヒーリング堆積を打ち消すのに大きな効果があることを確認しました。ジェット印刷技術に基づいたライン52。図4bに示されているように、ラインの平均太さは125±23から256±29nmの範囲であり、AJPから予想されるように、同じキャリアフローでは平均太さがフォーカス比（FR）に関連して増加することが確認されています。ナノ粒子懸濁液の堆積５０．印刷された線の太さがナノメートル領域であることは注目に値します。極薄磁気パターンの堆積により、PLLA ナノフィルムについて以下に示すように、変形性に影響を与えることなく、柔軟/柔軟なマイクロ/ナノ構造の表面装飾が可能になります。この特定の用途では、厚いパターニングによってこの柔軟性が損なわれたり、構造的特徴の実現が妨げられたりする可能性があります。ただし、より多くの磁性材料の堆積が必要なさまざまな用途では、多層アプローチを使用して印刷パスの数を制御することで SPION パターンの厚さを変えることができます 53。複数の印刷パスを使用して、厚さを数百ナノメートルから数マイクロメートルまで細かく制御できます。

スライドガラスに印刷された SPION ラインの AFM 分析。 (a) SPION の印刷ライン (キャリアガス流量 10 SCCM、シースガス流量 40 SCCM、FR = 4) にわたる AFM スキャンと水平の赤い線に沿った断面プロファイルの例。線平均厚さは、線表面上で選択された ROI の平均高さ (ROI SPION) とスライドガラス上の ROI の平均高さ (ROI Glass) の差として評価されました。底部の幅 (黒) と高さの半分の幅 (赤) も表示されます。 (b) さまざまなキャリアガス流量のフォーカス比に対してプロットされた線の太さ: (黒い三角形) 10 SCCM、(黒いひし形) 15 SCCM、(黒い四角) 20 SCCM。エラーバーは、AFM スキャンの線高さの標準偏差 (RMS 粗さ) を示します。 (c) さまざまなキャリアガス流量のフォーカス比に対してプロットされたベースの幅 (黒) と半分の高さの幅 (赤): (黒い三角形) 10 SCCM、(黒いひし形) 15 SCCM、(黒い四角) 20 SCCM。 (d) 半分の高さの線幅とベースの線幅。 (e) 10 μm × 10 μm の表面スキャン (キャリアガス流量 10 SCCM、シースガス流量 40 SCCM、FR = 4)。

底部の幅と半分の高さの幅（後者は赤で強調表示）の両方に対する FR の影響を図 4c に示します。予想どおり、FR の増加に伴って線幅が減少する傾向が確認されました。ベースの線幅と半分の高さの間に強い線形関係（R2 = 0.9995）が見つかりました（図4d）。これは、印刷された線が均一な形状と、さまざまな線サイズにわたって一貫した印刷プロファイルを持っていることを示唆しています17。幅の測定から、エアロゾルジェットのセットアップでは、フィーチャサイズが 17 μm までの、明確に定義されたエッジを持つ磁気パターンを印刷できることが判明しました。この結果は、磁性材料の AJP 技術で達成可能な印刷解像度が、インクジェット印刷などの他のデジタル駆動技術と比較して高いことを実証しました 12。次に、サンプルの表面を 10 μm × 10 μm の領域にわたってスキャンして、表面トポロジーを調査し、平均高さ値からの平均絶対偏差として推定される表面粗さを測定しました。これらの測定の代表的な例を図 4e に示します。 AFM トポグラフィー画像により、印刷および溶媒の蒸発後、SPION が粒子として凝集し、ライン全体に高密度かつ均一に分布していることが確認されました。用途によっては、線の粗さの不均一性が印刷デバイスのパフォーマンスに影響を与える可能性があります。図4aで明らかな限定されたコーヒーリング効果は、ラインプロファイルに沿ったナノ粒子の分布の良好な均一性を促進します。したがって、提示されたケースでは、表面粗さに対するラインエッジ粗さの差は無視できるほどです。表 1 に示すように、粒子サイズと表面粗さは FR によって大きく変化しないが、キャリアガス流量に応じてわずかに増加することがわかりました。この結果は、粒子サイズが良好であることを実証した、印刷された銀ナノ粒子インクに関する以前の研究と一致しています。そして、堆積されたラインの表面粗さは、主に材料の配合と溶媒の特性（沸点、表面張力、極性）および乾燥条件（温度と処理時間）に依存します54,55。

エアロゾルジェットで印刷された SPION パターンの磁気応答を特徴付けるために、その磁化ヒステリシスが超伝導量子干渉測定装置 (SQUID) によって評価され、元の SPION の磁化ヒステリシスと比較されました。実際、処理中に粒子内で SPION が凝集すると、一般に、粒子間の相互作用の強さに応じて、SPION の集合的な磁気挙動が変化する可能性があります 56。図 5 は、300 K で測定された、さまざまな基板上の未加工の SPION とエアロゾルジェットプリントパターンのヒステリシスループを示しています。すべてのヒステリシスループは残留磁気や保磁力を示さず、弱く相互作用するナノ粒子集合体で予想されるように、すべての粒子が超常磁性領域にあることを示唆しています 57。観察された印刷された SPION の挙動は、未加工の SPION について測定された挙動と厳密に類似しており、処理による大幅な変更なしに磁気特性が印刷されたパターンにうまく転写されたことを示しています。

未加工の SPION (黒い三角形) と、シリコンウェーハ (黒い菱形) および PTFE テープ (白い四角) 上にエアロゾルジェットで印刷された SPION パターンの磁化ヒステリシスプロット。

この AJP 技術の可能性の一部を実証するために、生体医工学やソフトロボット工学で広く使用されている材料に磁気パターンを印刷する能力が調査されました。図6aは、同じプロセスパラメータを使用してスライドガラス、PDMSフィルム、PLLAナノフィルム上に印刷された磁力線の光学顕微鏡写真を示しています。すべての素材で、エッジがはっきりとした高品質の印刷ラインが観察されます。平均高さ、底辺の幅、半分の高さの幅、表面粗さなどのライン形状の詳細は、材料配合やプロセスパラメータだけでなく、材料/表面の相互作用や乾燥特性の影響も受けます。特に、粗さや表面エネルギーなどの基材の表面特性は、磁気インクの接着性や濡れ特性に影響を与えます。図6aに報告されている光学顕微鏡画像で明らかなように、異なる表面特性とその結果として生じるインクの広がりにより、同じ処理パラメータを使用して印刷された異なる基板の線幅がわずかに異なります。特に、PDMS および PLLA に印刷すると、ガラスよりも幅が広く、17 ～ 25 μm の範囲の線が生成されます。 PDMS の場合、これは AJP 蒸着の直前に基板に適用される 60 秒間のプラズマ処理に起因すると考えられます。これは接着を促進し、基板上での均一なラインの印刷を支援するために必要です。これは、AJP の前に基板表面をプラズマ処理すると材料の広がりと接着力が向上するという以前の報告によって裏付けられています 14。基板間のこのわずかな違いは、これらの異なる処理要件を反映していますが、認識されており、特定の用途で必要な場合には緩和することができます。この論文では、AJP 技術を使用して、異なる材料基板上に 20 μm 程度のマイクロスケールの磁気パターンを自由に堆積できることを初めて実証しました。

(a) スライドガラス、PDMS フィルムおよび PLLA ナノフィルムの上に印刷された SPION ラインの光学顕微鏡写真の比較 (キャリアガス流量 10 SCCM、シースガス流量 40 SCCM、FR = 4)。スケールバーは20μm。 (b) パターン化された表面を持つ PDMS フィルム。 (c) 製造基板から剥離した後、水面に浮かぶパターン化された PLLA ナノフィルム (ナノフィルムの端は破線で強調表示されています)。 PDMS (d) および PLLA (e) に印刷された、異なるピッチと外半径を持つスパイラルの光学顕微鏡画像。 (f) 水面に浮遊するパターン化ナノフィルム (15 mm × 15 mm) と光学顕微鏡倍率。 (g) パターン化されたナノフィルムの注入 (上) と排出 (下) のシーケンス。 (h) 10 回の注入と排出サイクル後のガラススライド上で収集および乾燥されたパターン化されたナノフィルムと光学顕微鏡の倍率。

この技術によってもたらされる高い柔軟性と拡張性を説明するために、PDMS フィルムと PLLA ナノフィルムの表面に SPION 配合物を使用してオーダーメイドの自由形状パターンを生成しました (図 6b、c)。対応する光学顕微鏡画像をそれぞれ次の図に示します。図6d、e。パターンは、幾何学的成形機能、印刷解像度、およびプロセスの柔軟性を実証するために選択されました。したがって、これは、異なるピッチと外部半径を備えたスパイラル形状、解像度によって提供されるトラック/ギャップ関係、およびこれらの設計とパターンの寸法の迅速な変更と調整可能性の説明を通じて実証されます。図 6d に示す個々のスパイラルは、13 秒 (左) から 28 秒 (右) の期間内に印刷されました。パターンのセット全体の印刷時間は 80 秒未満でした。 AJP テクノロジによってもたらされる高い柔軟性、スケーラビリティ、および高い生産速度は、他の広範囲のパターンを迅速に作成できることを意味し、これは研究の重要な貢献です。

次に、SPION でパターン化された PLLA ナノフィルムが、さらなる調査のために選択されました。一般に、ポリマーナノフィルムは、ナノメートルの厚さと巨視的サイズの組み合わせにより、高い柔軟性、注入性、非共有結合性接着性などの独特の物理的特性を備えており、これらは多くの用途に有益です45。この枠組みの中で、PLLA ナノフィルムの SPION 表面パターニングがこれらの特有の特性に影響を与えないことを検証することが重要です。図6fは、直径200μm、ピッチ300μmのSPION円で表面全体にパターン化された15mm×15mmのPLLAナノフィルムの写真を示しています。 PLLAの疎水性により、PVA犠牲層が溶解し、製造基板から剥離された後、ナノフィルムは水面上に浮きました（図6f）。さらに PVA (0.1 wt%) を水に添加すると、PVA が界面活性剤として作用し、パターン化された自立型ナノフィルムをピペットで操作することが可能になり、ナノフィルムを破壊することなく複数回注入および排出することができました (図6g）。操作後であっても、パターン化されたナノフィルムは懸濁媒体中で完全に折り畳まれずに広がり、SPION のパターン化がその柔軟性と注入性に影響を及ぼさないことが確認されました。 10回の注入と排出サイクルの後、パターン化されたナノフィルムを収集し、スライドガラス上で乾燥させ、物理的接着によって付着させ、その表面を光学顕微鏡で観察しました（図6h）。注入および排出サイクルによる SPION パターンの歪みは観察されず、ナノフィルム表面への SPION の良好な接着と構造の柔軟性が維持されていることを確認しました。

最後に、提案されたパターニング方法は、移動能力が強化されたパターン化された磁性ナノフィルムの開発に適用されました。過去数年で、SPIONを含むPLLA/CHCl3溶液を回転させることによって調製され、その体全体に磁性ナノ粒子が均一に分布した磁気応答性ナノフィルムが提案され、ナノフィルムを上にドラッグすることによって、外部磁場による遠隔制御操作が実証されました。永久磁石を使用した水面45．この現在の研究では、図7aに示すデュアル外部永久磁石（dEPM）ロボットプラットフォームによって生成された磁場勾配を使用して、パターン化されたナノフィルムの磁気操作を研究しました（詳細については「材料と方法」セクションを参照）。ミリスケール設計のさまざまなパターン化されたナノフィルムがテストされました（図7b〜d）。 AJP で得られる SPION の最大ラインサイズが約 80 μm である場合、各ライン間に約 80 μm の小さなシフトを設けて複数の接続された平行ラインを印刷すると、より幅広のパターンが得られることに注意してください。したがって、パターンの幅は平行線の数によって制御され、徐々に幅をミリメートルスケールまで広げることができます。均質なナノフィルムを対照として使用した（図７ｅ）。スクリーン印刷などの低解像度のパターニング方法と比較して、提示されたパターニング方法の主な利点は、AJP がマスクレス蒸着方法であるため、柔軟性が高く、設計変更の反復、磁気微細構造の自由形状製造が可能であることです。さらに、スクリーン印刷と比較したもう 1 つの利点は、材料が必要な場所にのみ印刷されるため、材料の使用効率が高く、関連する材料では特に顕著な材料の無駄が削減されることです。ナノフィルムに磁場勾配の作用下で回転する能力を与えるために、クロスパターンのナノフィルム（図7b）が最初の実験セットに選択されました。均質なナノフィルムの静的挙動とは対照的に、クロスパターン設計では、300 mT/m の平面勾配磁場にさらされた場合、反時計回りに 160 度回転 (8 秒以内) した後、時計回りに 180 度回転 (5 秒以内) することが実証されました。サポート情報のビデオ S1)。これらの双方向回転は、一定の磁場勾配を維持しながら磁場の方向を反転することによって実現されました。反対の力を生み出します。回転速度の違いは、ナノフィルムの初期状態、作業スペース内でのナノフィルムの位置の小さな誤差、そして最後に、初期位置に移動するときに EPM によって生成される磁場勾配など、いくつかの要因に起因すると考えられます。続いて、2つの磁気コーナーを備えた作製サンプルの操作を通じて、回転と制御された並進を組み合わせました（図7c）。サンプルは、一連の対称平面場勾配を介して、正方形の経路に沿って並進および回転するように制御されました（図7fを参照、ビデオS2、サポート情報も参照）。ナノフィルムの幾何学的パターンを考慮すると、2 つの磁気コーナーは異なる磁場強度にさらされ、磁気モーメント強度に差が生じます。これは異なる磁力に変換され、サンプルが平行移動するときに回転できるようになります。図7fに示すように、勾配（300 mT/m）と磁場（最大15 mT）の方向を交互に切り替えることにより、ナノフィルムは正方形の経路に沿って240秒で全長25 cmを移動することができました。最後に、両面パターン化されたナノフィルムに面外磁力を誘導することによって、3D形状モーフィングが示されました（図7d）。面外磁場勾配を 300 mT/m で一定に保ち、垂直磁場の方向を絶対値 6 mT まで反転することにより、ナノフィルムは 9 秒以内に N 字型および鏡映 N 字型に適合しました。さらに、平面力も誘発され、サンプルの平行移動が引き起こされました（図 7g を参照、ビデオ S3、サポート情報も参照）。提示されたテストケースでは、ナノフィルムのパターンが操作および形状モーフィング機能において重要な役割を果たします。パターンは、磁場勾配下にある場合、そのジオメトリ全体で異なる磁気モーメントを経験し、異なる操作やモーフィング動作を引き起こします。最終的には、このようなナノフィルムの特定の用途によって、操作性と操作性の向上に必要なパターンが決まります。

(a) 磁気操作実験に使用されるデュアル外部永久磁石 (dEPM) プラットフォーム。水面に浮かぶ磁気パターン付きナノフィルムを含むペトリ皿は、破線で強調表示されています。テストされたさまざまなパターン: (b) クロスパターンのナノフィルム。 (c) 2 つの角がパターン化されたナノフィルム。 (d) 両面パターン化ナノフィルム。 (e) 対照として使用した均質なナノフィルム。 (f) 正方形のパスに沿って計画された回転と並進のシーケンスを実行する 2 つの角のパターンのナノフィルム。 (g) 面外曲げによる 2D から 3D への形状モーフィングを示す両面パターン化ナノフィルム: 平らな位置 (左) から開始して、ナノフィルムは鏡面 N 字型 (中央) と N- 形状に形状を変化させます。印加された磁場勾配に応じた形状 (右)。

この研究では、さまざまな基板上にミクロンスケールの磁気パターンを実現するデジタル駆動の非接触マスクレス印刷技術としての AJP の可能性を初めて調査しました。最小幅 < 20 μm の磁気微細構造を作成できる適切な磁気インク (90% v/v トルエン、10% v/v テルピネオール、20 mg/ml EMG1300M SPION) を配合しました。製造プロセス全体がデジタルで駆動されるため、テンプレートベースの製造アプローチでは達成できない時間とコストの範囲内で、異なる設計を迅速に代替して製造する機能が提供されます。 SPION の微細パターンは、PDMS フィルムや PLLA ナノフィルムなど、ソフトロボット工学や生物医学工学の用途で一般的に使用される硬質および軟質および柔軟な材料の両方に印刷することに成功しました。

私たちは、このスケーラブルで正確かつ汎用性の高いデジタル駆動の処理技術を使用することで、高収率とマイクロスケールの解像度で広い領域にわたる磁性材料の迅速なパターニングを必要とする新しい技術的および生物医学的応用への道を開くことができると信じています。最初の概念実証として、我々は、AJP を使用して、高い柔軟性や注入可能性などの特定の特性に影響を与えることなく、PLLA ナノフィルム上にマイクロ/ミリスケールの磁気パターンを作成できる可能性を提示しました。さらに、SPION の非対称パターニングのおかげで、パターン化されたナノフィルムは均質なナノフィルムと比較して磁気制御性が向上し、ワークスペース上でドラッグできるだけでなく、回転や 3D 形状のモーフィングも可能であることが示されました。パターン化されたナノフィルムは、均質なナノフィルムに関連する生物医学分野における他の応用ルートも開きます。特定の生物医学的応用に応じて、さらなる研究が必要となるでしょう。

この研究の結果を裏付けるデータは、要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、助成金 EP/P027687/1 および EP/V009818/1 に基づいて英国工学物理科学研究評議会 (EPSRC) から資金提供されており、欧州連合の Horizon 2020 研究およびイノベーションプログラム（助成契約番号818045）。

リーズ大学、英国リーズ、将来の製造プロセス研究グループ

シルビア・タッコラ & ラッセル・A・ハリス

STORM Lab、リーズ大学、リーズ、英国

トマス・ダ・ベイガ、ジェームス・H・チャンドラー、ピエトロ・ヴァルダストリ

リーズ大学物理天文学部（英国リーズ）

オスカー・セスペデス

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STとRAHは製造技術とエンジニアリングに貢献しました。 T. dV、JHC、PV は磁気操作実験に貢献しました。 OCはSQUID実験を実施した。著者全員が結果について議論し、批判的なフィードバックを提供しました。 ST は、すべての著者からの意見をもとに原稿を書きました。

ラッセル・A・ハリスへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

補足ビデオ1.

補足ビデオ2.

補足ビデオ3.

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転載と許可

Taccola, S.、da Veiga, T.、Chandler, JH 他超常磁性 Fe3O4 ナノ粒子パターンのマイクロスケールエアロゾルジェットプリンティング。 Sci Rep 12、17931 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-22312-y

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受信日: 2022 年 7 月 28 日

受理日: 2022 年 10 月 12 日

公開日: 2022 年 10 月 26 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22312-y

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科学レポート (2023)

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