ZnO/金属/ZnO（金属＝Ag、Pt、Au）エネルギー用膜

Scientific Reports volume 12、記事番号: 15575 (2022) この記事を引用

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この論文では、RF/DC マグネトロン スパッタリング システムを介してガラス基板上にコーティングされた ZnO/金属/ZnO サンプルに対するさまざまな金属 (Ag、Pt、Au) の影響を調査します。 産業におけるエネルギーの貯蔵と生産を目的として、調製されたままのサンプルの構造的、光学的、および熱的特性が体系的に研究されました。 私たちの結果は、これらの層がエネルギー貯蔵用途の建物の窓の適切なコーティングとして使用できることを示しています。 同じ実験条件では、中間層として Au を使用した場合の方が光学的および電気的条件が良好であることがわかりました。 次に、Pt 層によって、Ag の特性よりもむしろサンプルの特性がさらに向上しました。 さらに、ZnO/Au/ZnO サンプルは、可視領域で最高の透過率 (68.95%) と最高の FOM (5.1 × 10-4 Ω-1) を示しました。 したがって、U 値 (2.16 W/cm2 K) と放射率 (0.45) が低いため、建物の窓の省エネに比較的最適なサンプルと考えられます。 最後に、サンプルの両端に 12 V の等価電圧を印加すると、サンプルの表面温度は 24 °C から 120 °C に上昇しました。

低放射 (low-E) 透明導電性酸化物は、新世代の low-E 光電気デバイスの透明導電性電極に不可欠であり、フラット パネル ディスプレイ、プラズマ スクリーン、タッチ スクリーン、有機照明などのさまざまな用途の潜在的な候補となります。 -発光ダイオード、太陽電池。 現在では省エネガラスコーティングなどの施工が普及しています。

透明度の高い Low-E 薄膜と熱反射 (TCO) 薄膜は、それぞれ可視領域と赤外領域で高い透過スペクトルと反射スペクトルを持っています。 これらのフィルムは、エネルギーを節約するために建築用ガラスのコーティングとして使用できます。 また、このようなサンプルは電気抵抗が著しく低いため、自動車ガラスなどの透明導電膜として産業界で応用されています1,2,3。 ITO は、業界で一般的に使用される TCO として常に考えられてきました。 インジウムの脆弱性、毒性、高コスト、および限られたインジウム資源のため、研究者は代替材料を探しています4,5。

世界中でエネルギー消費が増加しているため、Low-E 材料が広範囲に使用されています。 たとえば、Low-E 材料でコーティングされたガラスは、建物の窓やドアとして適用され、エネルギー消費を削減します。 夏には、Low-E フィルムは可視光を通過させ、赤外線波が建物に入るのを防ぎます。 対照的に、冬には、建物内の暖房装置から放出される赤外線が屋外に伝わるのを防ぎます。 言い換えれば、Low-E フィルムは可視領域での透過率が高く、赤外領域での反射率が高くなります6。

最近の研究では、3 層の導電性電極である金属酸化物/金属/金属酸化物 (O/M/O) は、室温で同じ厚さの ITO フィルムよりも優れた導電率、光学分解能、および低い放射率を備えていることが示されています。 これらの実験では、ITO、ZnO、AZO、ZnS、WO3、MoO3、Nb2O5、SnO2などの金属酸化物を最上層および最下層として、またAg、Cu、Ni、Al、Ptなどの金属を適用することが提案されています。中間層として7、8、9、10、11、12、13、14、15、16。 研究により、温度、圧力、バイアス電圧などの堆積条件を変更することで、3 層電極の電気的および光学的特性が改善されました。上層と下層の誘電体と中間層の金属の選択は、次のとおりです。光学的および電気的特性を変化させるのに重要です。 さらに、ZnO は、フラットモニター、ガスセンサー、光センサー、タッチスクリーンなど、さまざまな産業用途に広く応用されています17。 また、ZnO は、水素プラズマや高温プロセスに対して安定な、豊富で低コストの無毒な材料として高く評価されています。 たとえば、2012 年に Girtan ら。 は、太陽電池において ZnO/Ag/ZnO 電極が ITO/Ag/ITO 電極よりも優れた光起電力性能を有することを示しました 18。

これまでのところ、建物の窓のエネルギー貯蔵コーティングに使用される、ZnO/金属/ZnO の 3 層構造における Au、Pt、Ag の 3 つの金属の光学的、電気的、および熱的特性は比較されていません。 本研究では、中間層のAg、Au、Pt金属を考慮したZnO/金属/ZnO透明導電性電極の光学的、電気的、熱的特性を、最適な条件を達成するために同一の成膜条件で検討し、比較しました。 。 また、これらの多層電極を単一の ZnO 電極と比較します。 この目的のために、FESEM および RBS 分析が実行され、サンプルの厚さと元素の濃度が評価されます。 さらに、各サンプルの UV-Vis-NIR スペクトルを測定することにより、エネルギーギャップと光学特性が検査されます。 最後に、Window7.8 シミュレーション ソフトウェアを使用して、各サンプルの熱特性を調査します。 産業で使用するために調製されたままのサンプルを評価および比較するために、3 つの重要なパラメータを計算しました。 放射率、性能指数、U 値。 ガラスが熱または光エネルギーを吸収すると、空気の流れによって外部に伝達されるか、ガラスの表面で反射されます。 材料におけるエネルギーを放射する能力は、放射率として知られています。 有窓製品の多くは熱（長波遠赤外線エネルギー）を放出または放射するため、省エネに重要な意味を持ちます。 したがって、熱放出を減らすことで断熱特性を向上させることが可能です。

この点に関して、U 値は、窓製品内の熱伝達率 (W/m2 °C) を示す断熱量の適切な尺度であることが示唆されています。 このパラメータには、システムの伝導熱伝達、対流熱伝達、および放射熱伝達が含まれます。 推測できるように、材料の U 値が小さいほど、熱流量は低くなります。 さらに、合計 R 値を計算することにより、合計 U 値の逆数 (R = 1/U) 19 としてサンプルの熱抵抗を表すことができます。

ZnO サンプルは、RF パワー 80 W の ZnO ターゲット (純度 99.995%) を使用した RF マグネトロン スパッタリング装置 (Nanostructured Coatings co. DST3-T) 蒸着技術によってガラス基板上にコーティングされました。基板は 75 mm の距離に配置されました。ターゲットから。 上部層と下部層の ZnO 堆積時間は、RF 電力で 200 秒です。 中間層の場合、純粋な金属ターゲット (純度 99.995%) を使用して Au、Ag、および Pt 金属がゼロ角度で堆積され、堆積時間は DC 電源で 40 秒でした。 サンプルはそれぞれ S1、S2、および S3 と名付けられます。

各蒸着の前に、チャンバー圧力は 5 × 10-3 Torr に達し、金属と ZnO ターゲットが 5 分間プリスパッタリングされました。

汚染物質を除去するために、チャンバーに Ar ガス (純度 99.995%) を 3 回フラッシュしたことは注目に値します。 サンプルを準備した後、4 点プローブ技術と紫外・可視・近赤外 (UV・可視・近赤外) 分光光度計 (JASCO V-670) を使用して、それぞれサンプルのシート抵抗と光学特性を測定しました。

各層の元素濃度と厚さを評価するために、2 MeV エネルギーのヘリウム ビームを使用したラザフォード後方散乱分光法 (RBS) 分析が提供されています。 実験は、テヘラン・ヴァンドグラフ研究所の左15度の車線ラインで、従来のピクシー・チャンバー内で行われた。 165°の角度で表面バリア検出器を使用して、散乱粒子を記録しました。 フィッティング、断面データ、ビームエネルギー、入射荷重測定に関連して報告されたデータ誤差は 10% であることが判明しています。 多層フィルムの総厚は、電界放射型走査型電子顕微鏡（FESEM）の断面（Zeiss Sigma 300-HV）を使用して測定されました。

図 1 は、さまざまな金属 (Ag、Au、Pt) の ZnO/金属/ZnO サンプルの 2 MeV RBS スペクトルを示しています。 SIMNRA ソフトウェアによってシミュレートされた図の形状によれば、実験データとよく一致しています。 その結果、材料の厚さや濃度を適切に決定することができる。 これらの曲線は、すべてのサンプルの入射粒子の後方散乱エネルギーを示します。 それぞれ 500 ～ 600 nm および 600 ～ 700 nm のチャネル領域には、Zn、Au、Ag、および Pt 金属に関連するピークが含まれています。 Zn-Au 信号と Zn-Pt 信号間の谷の深さは等しく、Zn-Ag 信号間の谷は減少しますが、層間浸透は増加します20。 厚さは、面原子密度に対応し、均一な層分布を仮定して、単層 (1015 原子/cm2) で計算されています。 既知の原子密度の公称化学量論（Au の場合は 5.9 × 1022 原子/cm3、Ag の場合は 5.8 × 1022 原子/cm3、Pt の場合は 6.6 × 1022 原子/cm3）を考慮する場合、厚さは次の式で容易に求めることができます。 nmスケール。 RBS 分析から得られた中間層の Au、Ag、および Pt 金属の面密度は、それぞれ 25.5、32.2、および 27.31 (× 1015 原子/cm2) でした。 その結果、層が均一であると仮定すると、S1、S2、および S3 サンプルの Au、Ag、および Pt 金属層の厚さは、それぞれ 4.08、5.44、および 4.09 nm になります 21。

サンプルの RBS スペクトル (実験およびシミュレーション)。

図 2 に、すべてのサンプルの断面 FESEM 画像を示します。 同じ実験条件では、S1、S2、および S3 サンプルの厚さはそれぞれ 77、61、および 63 nm であることがわかります。

FESEMサンプルの断面図。

すべてのサンプルのシート抵抗を 4 点プローブを使用して測定し、表 1 に示します。同じ条件およびコーティング期間におけるサンプルのシート抵抗は、ZnO 単層サンプルの抵抗が非常に高いことを示しています。高い。 金属の中間層の存在により、電気抵抗が減少します。 ストリップ構造が示すように、これらの構造は金属と半導体を接続していると考えることができます。 ZnO/金属の構造の研究では、結合後に金属から半導体へ電子を移動させる障壁は見つかりません。 電子は金属層から ZnO に、またはその逆に容易に移動します。 この場合、金属から半導体への電子の注入、またはその逆により、電荷キャリアの密度が増加します20,22。 Ag金属を含むサンプルのシート抵抗は、AuおよびPt金属でコーティングされたサンプルのシート抵抗よりも高くなります。 一方、3 層構造に関するほとんどの記事では、中間層に Ag 金属が使用され、低抵抗について言及されています。 Ag は、酸化物基板上で Volmer-Weber (アイランド) モードで成長します。 Ag金属を含むサンプルの高い抵抗は、おそらくAg金属の表面に独立した島が存在する結果であり、これらの島の消失と凝集のためには、より多くのAgコーティング層が必要です。 前回の記事 23 で得られた結果によれば、10 nm 未満の厚さでは、Ag は不連続な島として堆積されます。 これは、異なる金属を含む 3 層構造を持つと、Au や Pt よりも多くの Ag が必要となり、コスト効率が高いことを示しています。

サンプルの透過スペクトルと反射スペクトルは、図 3 に示すように 190 ～ 2700 nm の波長で提供されています。サンプルの透過率図に関連する図 3a では、異なる金属を含むサンプルのピークは次のようになります。異なる波長に位置します。 S1、S2、および S3 のピークは 626、400、および 380 nm にあり、それぞれ 71、72、および 57% の透過率を持ちます。

透過率と反射スペクトル。

産業では 400 ～ 800 nm の範囲の透過率が重要であり、異なる金属を含むサンプルの比較がより適切であるため、各サンプルの透過係数 (Tav) は可視光 (Tvis)、太陽光線 (Tsolar)、および太陽光線 (Tsolar) に対して計算されます。 NIR (TNIR) 領域 (表 2 に示す)。

透過係数は次のようにして求められます。

ここで、V(λ) と T(λ) はそれぞれ、サンプルの視感度スペクトル効率と透過率です 19、23。

S1、S2、および S3 サンプルの Tvis 値は、それぞれ 68.95、58.76、および 47.54% です。 最高値は S1 サンプルに属します。

同じ製造プロセスで異なる金属を考慮した 3 層 ZnO/金属/ZnO 電極の IR 領域での反射の比較は調査されていません。 赤外線反射率は、産業で使用される電極の最も重要なパラメータの 1 つです。 この研究では、IR 領域におけるこれらの電極の反射率の比較が初めて調査されました。

図３ｂによれば、近赤外領域におけるＳ１、Ｓ２、およびＳ３サンプルの反射率は、波長１７００ｎｍでそれぞれ１９、３５、および３６％に等しい。 ZnO 単層の反射率はこの範囲で最も低くなります。 表 2 は、式 (1) を使用して計算された、太陽および近赤外線領域の平均反射を示しています。 (1) の違いは、太陽と赤外領域の反射量が透過量に置き換わっていることです。

導電率と透明度のパラメータはどちらも業界では非常に重要です。 金属酸化物/金属/金属酸化物の 3 層電極の特性をより適切に比較するには、次の式 24 から計算できる性能指数パラメーターが使用されます。

FOM の量が多ければ多いほど、導電性電極の透明性は高くなります。 サンプルの FOM 値を表 3 に示します。記載の値によれば、FOM の最大量は、5.1 × 10-4 Ω-1 の値を持つ S1 サンプルに関連しています。

低放射率特性を備えた透明な導電性電極は、非常に薄く、無色、無毒のコーティングであり、エネルギー効率を高めるために窓ガラスに使用されます。 このような窓は非常に安全であり、現代の住宅ではエネルギー効率の観点から標準化されつつあります。 Low-E 窓は、外部からの赤外線のガラスへの侵入を防ぎます。 さらに、これらの窓は冷暖房エネルギーを維持します。 放射率は Rsh に依存し、次の式 6、19、20 を使用して 780 ～ 2700 nm の波長範囲で取得できます。

それに加えて、等価波長 λ > 3 µm および Rsh ˂˂ Z0 を持つサンプルの場合は、次のようにして取得することもできます。

ここで、Z0 は真空のインピーダンス (377 Ω) です。 すべてのサンプルについて取得した放射率のデータを表 3 に示します。最小放射率は、値 0.45 の S1 サンプルに関連しています。

直接遷移の吸収係数 (α) は、次の式 25 を使用して取得されます。

ここで、h と A はそれぞれ入射放射線エネルギーと定数を表します。 直接 Eg は、プロットの線形部分を吸収ゼロ (αhυ = 0) に外挿することによって取得されます。 ZnO/金属/ZnO 多層系の Eg 変化を図 4 に示します。バンドギャップ エネルギーの計算から得られた結果によると、ZnO サンプルのエネルギー ギャップは 3.31 eV に等しく、ZnO では減少します。 /M/ZnO (M = Au、Ag、および Pt) 薄膜サンプル。 異なる金属を含む 3 層構造におけるこれらのバンドギャップの変化は、可視領域の透過率の変化と一致しているため、ZnO 単層の透過率が最大となり、このサンプルのバンドギャップも最大であることがわかります。 また、S1 サンプルの透過率は S2 サンプルよりも高く、S3 サンプルのバンドギャップは最小です26。

すべてのサンプルの光学バンドギャップ エネルギー。

サンプルの加熱影響を研究するために、サンプルの電熱挙動を調べ、図 5 に示します。この目的のために、電子ビーム蒸発器によってサンプルの両面に銀接点がコーティングされています。 その後、一定の電圧を 300 秒間印加し、接点間に発生する最大発熱温度をサーマルカメラで測定しました。 図 5 によると、S1 サンプルの温度は 4 V から 12 V の電圧変化に伴って 35 ℃ から 120 ℃ まで急激に上昇しますが、この温度上昇は S3 サンプルでは小さいことがわかります ( 30 から 80 °C)、S2 サンプルは電圧の増加に伴う温度変化を示さなかった。

ZnO/金属/ZnO多層ベースの薄膜ヒーターの温度は入力DC電圧に依存します。

ここで、ガラス基板は良好な熱伝導体ではないため、背面からの伝導および放射による熱損失は無視できます。 したがって、空気の対流である熱損失の顕著な経路は、次の式 27 に従って得られます。

Qg は電力 P で時間 Δt の間に発生する熱、hconv は対流熱伝達係数、Aconv は表面積、ts と ti はそれぞれ飽和温度と初期温度です。 推測できるように、電圧が増加し、抵抗が減少すると、飽和温度が上昇します。 S1 サンプルは S3 サンプルに比べてシート抵抗が小さく、hconv が大きいため、図 5 から特定の電圧における S1 サンプルの発熱量が S3 サンプルに比べて大幅に増加していることがわかります。 S3のサンプルです。 S2 サンプルの温度は、おそらく抵抗が高いため、4 ～ 12 V 未満には下がりませんでした。

材料を通過する熱量を推定するには、サンプルの Tvis、Rvis、Tsolar、Rsolar、TNIR、RNIR、および放射率の値を計算する必要があります28。 Tvis と Rvis は 400 < λ < 800 nm の領域での透過率と反射率、Tsolar、Rsolar は 250 < λ < 2500 nm の領域での透過率と反射率、TNIR、RNIR は780 < λ < 2500 nm の領域における透過率と反射率。 これらすべてを表 2 に示します。この研究では、各サンプルの U 値を計算するために、Window7.8 ソフトウェアを使用して、厚さ 4 mm の 2 層のガラスで構成される二重ガラス システムをシミュレートしました。ギャップ層にはアルゴンガスが含まれています。 すべてのサンプルの U 値を表 3 に示します。二重ガラス窓に ZnO/金属/ZnO コーティングがない場合、U 値は 2.730 W/m2 K です。ただし、透明層の蒸着プロセス後は、導電性電極コーティングにより、U 値が大幅に減少しました。 S1 (ZnO/Au/ZnO) サンプルの U 値が最も低く、S2 (ZnO/Ag/ZnO) サンプルはシート抵抗が高く放射率が高いため、U 値が最も高くなります。

この研究では、マグネトロン スパッタリング技術を使用してガラス基板上の中間層に Au、Ag、Pt 金属を堆積した ZnO/金属/ZnO 3 層膜の構造的、光学的、電気的、熱的特性を研究します。 。 サンプルの構造特性は、RBS 分析と FESEM 分析を使用して研究されています。 さらに、材料の光学特性は、190 ～ 2700 nm の範囲で透過および反射スペクトルを測定することによって調査されました。 アニーリング前後の最小の抵抗は ZnO/Au/ZnO サンプルに関連しており、次に電圧の印加による最大の熱生成が続きます。 サンプルの透過率と反射率のスペクトルは、可視領域の平均透過率と波長 1700 nm での反射率の最高値が、それぞれ ZnO/Au/ZnO サンプルと ZnO/Pt/ZnO サンプルに関連していることを示しています。 また、ZnO/Au/ZnO サンプルの FOM 値の最大値は 5.1 × 10-4 Ω-1 です。 ZnO/Ag/ZnO および ZnO/Pt/ZnO サンプルの FOM 値は、それぞれ 0.136 × 10-4 および 0.105 × 10-4 (Ω-1) です。 放射率、Tav、および R1700 の量は、材料を通る熱伝達率 (U 値) に非常に効果的です。 たとえば、ZnO/Au/ZnO サンプルの U 値は 2.16 W/m2 K と最も低くなります。提供された分析と計算によれば、ZnO/Au/ZnO および ZnO/Pt/ZnO サンプルは熱生成において優れたパフォーマンスを示します。電圧を印加し、物質を介した熱伝達と放射率を ZnO/Ag/ZnO よりも低減することによって。

現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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セムナン大学物理学部、セムナン、35195-363、イラン

ミナ・ラビザデ、モハマド・ホセイン・エサニ、モハマド・マフディ・シャヒディ

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Rabizadeh, M.、Ehsani, MH & Shahidi, MM 窓用途での省エネのための ZnO/金属/ZnO (金属 = Ag、Pt、Au) フィルム。 Sci Rep 12、15575 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-20043-8

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受信日: 2022 年 5 月 25 日

受理日: 2022 年 9 月 7 日

公開日: 2022 年 9 月 16 日

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電子材料ジャーナル (2023)

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