ゾルによる有機シラン化合物で修飾されたシリカナノ構造に基づく超疎水性コーティングの合成

Scientific Reports volume 13、記事番号: 548 (2023) この記事を引用

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本研究では、ガラス表面を有機シラン化合物で修飾した球状シリカナノ構造体により超疎水性コーティングを合成した。 費用対効果の観点から条件を最適化し、接触角の高い超疎水性コーティングを作成するために、StÖber 法に対して中央複合設計 (CCD) モデルの応答曲面法を実行し、接触角を次のように定義しました。モデルの応答曲面。 テトラエトキシシラン (TEOS) を前駆体として使用し、ポリ (ジメチルシロキサン) (PDMS) を使用して、塩基触媒を使用するワンステップ ゾルゲル法で合成された球状シリカ ナノ構造の表面を修飾しました。 研究の正確性は接触角測定テストによって確認され、162°の角度が得られました。 シリカナノ構造の合成を調査するために、XRD、FT-IR、EDS、SEM、DLS、および AFM 分析が実行されました。 耐薬品性は酸性、中性、アルカリ性環境で実施され、接触角はそれぞれ 127°、134°、90°でした。これは、ガラス表面に作成されたコーティングが酸性および中性環境で良好な耐薬品性を備えていることを示しています。

スマート コーティングは、熱、光、湿度、温度、圧力、pH などの環境の変化に自動的に反応するナノマテリアルです。 より高い性能を実現するためにこのようなコーティングを設計する目的は、製品寿命を延ばし、メンテナンスコストを大幅に削減することです1、2、3、4、5、6、7。 ナノスケール材料の独特の特性と、医療産業や自動車産業などの分野でのナノ材料の需要の高まりにより、ナノベースのコーティングの研究開発が従来のポリマーコーティングに取って代わります8、9。 スマート コーティングは、用途、性能、反応性、複雑さのレベル、および製造方法に基づいて分類されます。 アクティブ センシング コーティングには、腐食および感圧コーティングが含まれます。 難燃性コーティングには浸透性コーティングと非浸透性コーティングがあります。 抗粉体および抗菌コーティングは、活性化コーティングとして知られています。 掃除が簡単なコーティングには、セルフクリーニング コーティングやアンチグラファイト コーティングなどがあります。 スマート ウィンドウカバーは光学活性コーティングです。 その他のコーティングは、指紋防止、反射防止、凍結防止、曇り防止です10。 超防水コーティングは、その特性により多くの注目を集めているスマートコーティングの重要なカテゴリーです。 これらのコーティングは、その独特の特性により、上記のコーティングのいずれにも使用できます。 たとえば、生分解により、自己修復および抗菌コーティングに使用できます11、12、13、14。また、形態およびサイズにより、自己洗浄および防食コーティングに使用できます15、16、17、18、19。不凍液および耐蒸気性における化学的特性に影響を与えます19、20、21。

超疎水性表面は 2 つの重要な特性で知られています。1 つ目はマイクロおよびナノスケールでの表面粗さ、2 つ目は複雑な構造です。 したがって、電気化学堆積 22、CVD23、レイヤーバイレイヤー (LBL) 堆積 24、水熱 25、ゾルゲル 26 などの合成方法を使用して、前述の特性を開発および製造できます。 ゾルゲル法は加水分解と縮合の 2 段階で構成されます。 原料はシランと金属アルコキシドです。 ゾルゲル法の利点には、低温合成、高純度、粒子サイズと分布の正確な制御、および新しい結晶性および非結晶性材料の製造の可能性が含まれます27,28。 粗い表面は、SiO229、Al2O330、および CuSO431 を使用して作成できます。また、ポリ(ジメチルシロキサン) (PDMS)32、ヘキサデシルトリメトキシシラン (HDTMS)33 などの疎水剤を使用して、表面エネルギーの低い表面を作成できます。

応答曲面 (メソッド) を使用する目的は、実験内のパラメーター間の二次相互作用の可能性を調べる実験を設計することです。 CCD メソッドの助けを借りて、プロセスを改善、最適化し、またプロセスの問題や弱点を診断することができ、その結果、適切な製品を生産する外部の影響に強いプロセスを設計することができます34。

この研究では、初めて、Design-Expert ソフトウェアと中央複合設計モデル (CCD) の応答曲面法を使用して、ガラス表面に超疎水性コーティングを合成し、Stöber プロセスのパラメーターを最適化しました。 水滴の接触角を応答曲面として使用しました。 選択されたパラメーターには、加水分解剤としての脱イオン水、溶媒としてのエタノール、触媒としてのアンモニア、および表面改質剤としてのポリジメチルシロキサンが含まれます。 この方法では、各パラメーターの実際のレベルとコーディング レベル (つまり、高レベルの場合は +1、中心レベルはゼロ、低レベルの場合は -1) を決定することによって実験計画が行われます。

この研究で使用されたすべての化学物質および化合物には、オルトケイ酸テトラエチル (TEOS) (Si(OC2H5)4)、ポリ(ジメチルシロキサン) (PDMS) ((C2H6OSi)n)、アンモニア (NH3OH)、エタノール (C2H5OH)、および塩酸が含まれます。酸 (HCl) は Merck から購入しました。 使用された化学物質はすべて高度に精製されており、精製せずに消費されました。

接触角は時間CAG-20により測定した。 XRD (X 線回折) パターンは、Ni フィルターを通した Cu Kα 放射線を使用して Philips-X PertPro デバイスによって研究されました。 FT-IR (フーリエ変換赤外) 分析は、Magna-IR 分光計 550 Nicolet を使用し、解像度 0.125 cm-1 で、400 ～ 4000 cm-1 の範囲の KBr ペレットに対して実行されました。 PHYSTEC-UVS2500による光透過率（透明度）を調べました。 ＥＤＳ（エネルギー分散分光法）分析は、Ｐｈｉｌｉｐｓ ＸＬ３０顕微鏡装置を使用して実施した。 MIRA3 FEG-SEM を使用して、FESEM (電界放射型走査電子顕微鏡) 画像を記録しました。 NT-MDT、SOLVER、Nova-Techによる表面トポグラフィーのイメージングが行われました。 粒度分布およびゼータ電位散乱特性は、Malvern Zs90 によって実行されました。

シリカのナノ構造は、ゾルゲル法と水熱法の 2 つの方法で合成されました。 シリカゾルは、ゾルゲルプロセスのサブセットであるStÖber法によって調製されました。

この方法では、シリカゾルを調製するために 4 つの成分が使用されます。 まず、加水分解剤として機能する蒸留水 10 ml をエタノール (溶媒) 8 ml と 5 分間混合しました。 次いで、２ｍＬのＴＥＯＳを溶液に添加し、５分間撹拌した。 ９ｍＬのアンモニア（塩基触媒として）を溶液の色が透明から白色に変化するまで溶液に滴下し、次いで溶液の撹拌を３０分間続けた（サンプル１）。 すべてのステップは室温で実行されます。 その他のサンプルの値と条件を表 2 に示します。

ゾルが作成されたら、オートクレーブに移し、70 °C のオーブンに 4 時間置き、一定の圧力と温度で圧縮プロセスを実行しました。 次に、カバーする前に 7 日間の熟成時間を考慮しました。

ガラス表面に超撥水膜を形成するには、浸漬塗布、回転塗布、スプレーなどのさまざまな方法があります。 回転コーティングは、ターンテーブル上のスライドガラスとその際にガラスを所定の位置に保持するために使用される真空ポンプで均一なナノメートルコーティングを作成するために選択されました。 次に、0.5 mlのシリンジを使用して、ガラスの側面にシリカゲルを注ぎました。 ターンテーブルは 2000 rpm の速度で 20 秒間回転しました。 次に、スライドガラスを 100 °C のオーブンに 3 時間置きます。

PDMS は、表面エネルギーが低いため、表面エネルギーの低減と表面改質のために選択されました。 超疎水性コーティングの表面改質にはスピンコーティング法を使用した。 まず、40 \(\mathrm{\μl}\) の PDMS をスライドガラス上に注ぎ、均一なコーティングが形成されるまでスライドガラスを 1500 rpm の速度で 20 秒間回転させました (サンプル 1)。 他のサンプルの反応条件を表 2 に示します。表面を修正した後、7 日間のエージング時間を考慮しました。 老化プロセスは、Si-O-Si 結合の生成によるものです。 次にガラスを 400 °C の炉に 3 時間入れました。 超疎水性コーティングの合成プロセスを図 1 に示します。最後に、特性を確認するために必要なテストが実行されました。

超疎水性コーティングの合成プロセス。

超防水コーティングを実現するには「粗面」と「粗面修正」の2つの要素があります。 ストーバー法は、シリカナノ粒子を合成して粗面化する方法の一つである。 実験を計画する目的は、StÖber 法のパラメーターを最適化して、超疎水性コーティングに適した粗面と表面改質剤を作成することです。 最後に、固定前駆体としての TEOS と、脱イオン水 (A)、エタノール (B)、アンモニア (C)、PDMS (D) の影響を調査しました。 設計にはセントラルコンポジットデザイン（CCD）方式を採用した。

この方法では、各パラメーターの実際のレベルとコーディング レベル (つまり、高レベル + 1、中心レベル 0、および低レベル - 1) を指定することによって実験計画が実行されます。 実際のレベルとコード化されたレベルを表 1 に示します。ソフトウェアによってコード化されたレベルを含む実験計画行列を表 2 に示します。得られた接触角を応答としてソフトウェアに入力しました。 実際のパフォーマンス レベルとコード化されたパフォーマンス レベルを使用して、実用的なテストが実施されました。 接触角１１０．４°の表面（－１１１１）（実験番号１０）が最も低く、接触角１６６．５°の表面（００００）（実験番号６）が最も高かった。

得られた統計データと分散分析表によると、次の 2 つの条件を備えた優れたモデルです。

p 値 < 0/05

選択したモデルでは、R2 は 1 に近づく必要があります (表 3)。

R2 はモデルを使用して実験データの品質をチェックし、最良の値は 1 です。

Adj-R2 は R2 の修正値であり、自由度 (因子の数) も考慮されます。

予測 R2 の 0.9897 は、調整後の R2 の 0.9961 と一致します。 つまり、その差は０．２未満である。

Adeq Precision は信号対雑音比を測定します。 比率は 4 より大きいことが望ましい。 71.932 という比率は、適切な信号であることを示しています。 このモデルは、設計空間をナビゲートするために使用できます。

統計データは、応答レベル法と回帰式を使用して分析されました。

暗号化された単位での回帰式:

二次応答レベル モデルは、パラメーターの有効性とモデルの精度を評価するために使用されます。

モデル F 値 528.44 は、モデルが許容できることを示します。 外乱によりこの大きさの F 値が発生する確率は 0.01% のみです。

0.0500 未満の P 値は、モデル パラメーターが有意であることを示します。 この場合、A、B、C、D、AB、AC、AD、BD、CD、A2、B2、C2、および D2 が許容可能なパラメーターです。 BC パラメーターなど、p 値が 0.0500 より大きい値は、このパラメーターがテスト条件に影響を与えないことを示します。 多くのモデル パラメーターが影響を受けない場合、モデルを変更するとモデルが改善される可能性があります。

3.16 という不適合 F 値は、純粋な誤差に対する不一致が許容できないことを示します。 外乱により、この程度の F 値の不一致が発生する確率は 10.78% です。 モデルを表 4 に適合させる必要があるため、有意でない不均衡は良好です。

ソフトウェアから得られた結果のトラブルシューティングには、正規確率、残差対予測、予測対実際の 4 つのグラフ、および電力変換のボックス-コックス プロットが使用されます。 図 2a の正規確率図は、残差が正規分布に従うこと、つまり直線に従うことを示しています。 通常のデータであっても、多少のばらつきは予想されます。 図 2b (残差と予測値) は、予測された応答値に対して残差が強気であることを示しています。 このプロットは、一定の分散の仮定をテストします。 グラフにはランダムな散乱が含まれている必要があり、グラフによると、データはランダムな散乱に従います。 図 2c は、予測と実際の値を示しています。 予測された応答値と実際の応答値のグラフ。 目的は、モデルでは簡単に予測できない値または値のグループを検出することです。 ボックス-コックス線図は、実験データと一致する変成作用の強さを決定するために使用されます（図2d）。 図の青い線はモデルの変更を示し、緑の線は最適なラムダ値を示します。 赤い線は、最適な量のラムダに関連する 95% 信頼区間を示します。 白黒曲線を形成するための変換曲線上の赤線と緑線の間の青の変換線がモデルとして適格であると言われます。 グラフは、緑の線と赤の線の間の青の遷移線が、モデルが実験結果と一致していることを示しています。

診断図 (a) 正規確率、(b) 残差と予測、(c) 予測と実際、および (d) 電力変換のボックス-コックス プロット。

図 3 は、選択したパラメータが接触角に及ぼす影響を示しています。 グラフはすべてのパラメータについて特定のパターンに従います。 水の体積が 8 から 10 に増加すると、接触角は 152.34° から 165.83° まで徐々に増加しました。 その後、10 から 12 に増加すると、接触角は 165.83° から 158.45° に減少しました。 エタノール、水酸化アンモニウム、PDMS のパラメーターについても、同じ変化が発生しました。つまり、接触角は - 1 から 0 に増加し、0 から + 1 に減少しました。

接触角に対する単一変数の影響。

図4では、変数と接触角の間の相互作用を推定するためにモデルの相互作用と3次元図が取得されますが、他の変数はゼロレベルに維持され、その他は実験範囲内で変化します。 図 4 でわかるように、バイナリ パラメータ間の相互作用は、パラメータの個別の効果と似ています。 バイナリ パラメーターの相互作用の違いは、2 つの図の間の角度にあります。 2 つのグラフの角度が大きいほど、相互作用は大きくなり、それらが平行である場合、相互作用は少なくなるかまったくなくなります。 ANOVA テーブルによると、BC パラメーターは許容できず、パラメーター BC の間の角度は非常に小さく、ほぼ平行です。

接触角に対する二値変数の影響。

テスト設計の目的の 1 つは、最高の接触角を得るためにプロセス パラメーターを最適化することです。 接触角の大きさは 162°であると測定されました。 CCD 設計に従って、SiO2 ゾルの調製に最適な条件を図 5 に示します。最適化されたサンプルの実験による接触角サイズを、図 5 の予測接触角と比較しています。結果は、SiO2 ゾルのサイズが実験的な接触角は予測された接触角とよく一致しており、CCD 表面応答曲面法が接触角 160°を超える超防水コーティングを調製するための効率的な方法であることを示しています。

プロセスパラメータの最適値。

前述のように、統計データ分析に基づいて最適化されたサンプルは、前駆体として TEOS、加水分解剤としての脱イオン水、溶媒としてエタノール、水酸化アンモニウム触媒、および疎水化剤として PDMS を使用して StÖber 法によって調製されました。 その結果、超疎水性コーティングに対する実験パラメーターの影響が調査されました。

接触角は、液体が存在する表面、または表面上の液体の接続点の間の角度です。 静的接触角と動的接触角がそのタイプです。 接触角の測定方法は基底液滴法と呼ばれます。 に使える。 最適化されたサンプルで得られた接触角 (CA) と滑り角 (SA) は、それぞれ 162° と 5° でした (図 6)。

液滴とガラス表面の間の接触角。

図 7 は、StÖber 法によって調製されたナノ粒子の X 線回折パターンを示しています。 図に示すように、完全に非晶質構造を示す 24 度中心の広帯域 (JCPDS No. 0085-29) を除いて回折ピークは観察されません。 しかし、Highscore plus ソフトウェアを使用すると、サンプルのごく一部に結晶構造があることがわかりました。 マークされたピークは、六角形 (JCPDS 番号 2147-080-01) および四角形 (JCPDS 番号 0430-079-01) および (JCPDS 番号 0513-082-01) の結晶構造に関連しています。

最適化されたサンプルの XRD パターン。

赤外分光法 (FT-IR) を室温で実行し、最適化されたサンプル内に生成された化学結合を調査しました。 図 8 に示すように、3440 cm-1 と 1624 cm-1 のピークは、シラノール基の不完全な密度に起因して、それぞれ O-H 結合の対称な引張振動と曲げ振動です。 指紋領域として知られる 400 ～ 1350 cm-1 の範囲は、シリコン結合を示します。 ピーク 1095 cm-1 と 808 cm-1 は Si-O-Si 結合の対称および非対称引張振動を表し、ピーク 466 cm-1 は Si-O-Si の曲げ振動を表します37,38。 947 cm-1 のピークは、Si-OH 結合の曲げ振動によるものです 39。 見てわかるように、エージング期間により、サンプル内に Si-O-Si 引張結合と曲げ結合が形成されます。 これにより、ガラスの表面に耐性のあるコーティングが形成されます。

最適化されたサンプルの FT-IR スペクトル。

最適化されたサンプルの異なる倍率での走査型電子顕微鏡画像を図9に示します。図9aに見られるように、ナノ構造はサイズが約250 nmの球状形態を持っています。 ナノ粒子が成長する理由は、水熱法を用いてガラス表面に適度な凹凸を作るためです。 ナノ構造の形状とサイズは、超疎水性コーティングの作成に重要な影響を与えます。 見てわかるように、球状ナノ構造によりガラス上に粗い表面が形成されています。 図9b、cは表面と断面の走査型電子顕微鏡画像を示しています。 ガラス表面の粗さは、超疎水性コーティングの表面の粗さを示します。 この超撥水コーティングの成長プロセスはアイランド層であり、層ごとの成長とアイランド成長の間の状態であり、1 つ以上の単層が形成されてアイランドが完成します。 この成長プロセスの別名は、ストランスキー・クリスタノフです。 この成長モードでは、コーティング層と基板の間に不整合ネットワークが形成される可能性があります。 基板上に形成される薄層の粒径は、層の速度と温度に依存します。 この超疎水性コーティングの厚さは 1.06 μm であると報告されています。

(a) 最適化されたサンプルの SEM 画像、(b) ガラス表面の SEM 画像、(c) シリカ コーティングされたガラスの断面 SEM 画像。

図 10a は、最適なサンプルの X 線エネルギー回折スペクトルを示しています。 図に示すように、純粋に合成された最適化されたサンプルは、シリコン元素と酸素元素で構成されています。 図 10b は、ガラス表面からの X 線回折スペクトルを示しています。 ガラス表面の疎水剤として PDMS を使用しているため、シリコンと酸素に加えて炭素も見られます。 図に見られる金のピークは、SEM 分析のための表面の導電性によるものです。

(a) 最適化されたサンプルと (b) ガラス表面用の EDS。

最適化されたサンプルの平均平方根粗さの原子間力顕微鏡画像を図 11 に推定します。図からわかるように、ガラス表面に粗い表面粗さが作成され、超疎水性コーティングが作成されます。 これらの表面粗さの最大値と最小値はそれぞれ 2.6 μm と 1.2 μm でした。 Gwyddion ソフトウェアによって最適化されたサンプルの二乗平均平方根粗さは、0.121 μm と計算されました。

最適化されたサンプルの AFM 画像。

SEM 画像からわかるように、最適化されたサンプルは同じ粒度分布を持ち、DLS 分析を実行して粒度分布範囲を決定しました。 粒子サイズの範囲は 255 ～ 396.1 nm で、図 12 に示すように、粒子サイズ分布図は非常に狭いです。 平均粒子サイズは 291.456 nm です。 コーティングの厚さと表面粗さは、粒子サイズだけでなくサイズ分布にも依存します。 したがって、粒子サイズが適切に分布しているほど、表面粗さは増加し、均一になります。

最適化されたサンプルのサイズ分布。

超疎水性コーティングの安定性を、酸性、中性、アルカリ性の 3 つの媒体で調査しました。 アルカリ性および酸性環境における超疎水性コーティングの耐性のために、それぞれ 1 M KOH および 1 M HCl 溶液を調製しました。 図 13 は、さまざまな環境が接触角に及ぼす影響を示しています。 超疎水性コーティングを10mlに24時間浸漬した。 次いで、それを室温で乾燥させた。 図からわかるように、プレイ環境 (pH: 13.5) はコーティングに大きな影響を及ぼし、超疎水性領域の落下接触角が疎水性と親水性の境界に達します。この場合、結果は次のようになります。ゲーム環境によりコーティングが腐食するため、プレイ環境でのこのコーティングの使用はお勧めできません。 酸性環境（pH: 1）から得られる接触角は、コーティングが良好な耐性を持っていることを示しており、この特徴は酸性雨に対するコーティングに非常に効果的です。 脱イオン水の使用は、水と接触したときのコーティングの強度を正確に評価するために使用されます。 したがって、コーティングに対する温度の影響を防ぐために、このテストは 25°C の温度で実行されました。 脱イオン水へのコーティングの浸漬から得られる接触角は、この環境におけるコーティングの耐性が非常に優れていることを示しています。

最適化されたサンプルの接触角に対する pH の影響。

Design-Expert ソフトウェアを使用して超疎水性コーティングを施し、テスト条件を最適化することで時間と費用を節約し、テスト パラメータに対する最良の答えを得ることができました。 最良の結果を得るために、考えられるすべての実験を実行するために中央複合設計法が使用されました。 シリカナノ構造は、実験回数と設計値に従ってゾルゲル水熱法によって合成され、回転コーティングを使用してガラス上に薄層を作成しました。 各実験の接触角はソフトウェアによって答えとして検査され、実験パラメータの最適化された値を使用して最適化されたサンプルが合成されました。 関連する分析によって最適化されたサンプルが特定され、次の結果が得られました。超疎水性コーティングを証明するために、液滴と水の間の接触角を調べたところ、162°の角度が得られました。 シリカゾルから得られた粉末を調べたところ、XRD分析によれば、それは非晶質ナノ構造の大部分を占めていることがわかりました。 また、FT-IR スペクトルによれば、Si-O-Si 結合が検出されました。 シリカのナノ構造は、粒子サイズが 255 ～ 396 nm の均一な球形の形態を持ち、このナノ構造の厚さは 1.06 μm です。 ガラス表面の表面粗さは超撥水コーティングを示します。 SEM 画像と DLS 分析によると、最適化されたサンプルは均一なサイズ分布を持ち、得られたゼータ電位の量に応じて、望ましい分散特性を持っています。 耐薬品性に​​ついては、コーティングを酸性、中性、アルカリ性の 3 つの環境に 24 時間置き、得られた接触角によれば、中性および酸性の環境では他の環境よりもコーティングが超疎水性を発揮したと結論付けることができます。

現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究はセムナン大学の支援を受けており、著者はこの支援に感謝します。

イラン、セムナンのセムナン大学新科学技術学部ナノテクノロジー学科

モハマド・ゴドラティ、メフディ・ムーサヴィ＝カマザニ、ゾーレ・バーラミ

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MG: 調査、正式な分析、方法論、執筆 - 原案、ソフトウェア。 MM-K.: 調査、執筆 - レビューと編集、ソフトウェア、検証、リソース、データキュレーション、ZB: 調査、執筆 - レビューと編集、概念化。

メフディ・ムーサヴィ＝カマザニ氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Ghodrati, M.、Mousavi-Kamazani, M.、Bahrami, Z. ゾルゲル法によるガラス表面用の、オルガノシラン化合物で修飾されたシリカナノ構造に基づく超疎水性コーティングの合成。 Sci Rep 13、548 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-27811-0

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受信日: 2022 年 11 月 25 日

受理日: 2023 年 1 月 9 日

公開日: 2023 年 1 月 11 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27811-0

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